[發明專利]一種制備脂肪族聚碳酸酯單體的“共溶共蒸”方法

有效

• 申請號: 202110300640.4
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113087694B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 馮俊;曾旋;張先正
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07D319/06
• 分類號: C07D319/06;C08G64/30;C08G64/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 常海濤

1.一種制備脂肪族聚碳酸酯單體的共溶共蒸方法，其特征在于：包括以下步驟：將碳酸二乙酯和制備環狀碳酸酯所對應二醇物質混合，加入酯交換催化劑和共溶共蒸劑，加熱回流反應，反應完成后分餾至無餾分流出；反應體系在減壓、高溫條件下進行裂解蒸餾，接收裂解蒸餾產物的容器或裝置升溫維持微沸；冷卻裂解蒸餾產物，過濾得到脂肪族聚碳酸酯單體；

所述的共溶共蒸劑為二苯醚；

所述的分餾的溫度為145℃；

所述的減壓的真空度控制在10-20mmHg，所述的高溫條件為180-230℃。

2.根據權利要求1所述的制備脂肪族聚碳酸酯單體的共溶共蒸方法，其特征在于：環狀碳酸酯所對應二醇物質、碳酸二乙酯和酯交換催化劑的摩爾比為1:1.1:0.005-0.05。

3.根據權利要求1所述的制備脂肪族聚碳酸酯單體的共溶共蒸方法，其特征在于：所述的酯交換催化劑為辛酸亞錫。

4.根據權利要求1所述的制備脂肪族聚碳酸酯單體的共溶共蒸方法，其特征在于：所述的加熱回流反應的時間為2-3h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備脂肪族聚碳酸酯單體的共溶共蒸方法，其特征在于：還包括脂肪族聚碳酸酯單體的重結晶步驟，將得到的脂肪族聚碳酸酯單體用乙醚洗滌后，再進行重結晶；其中，重結晶所用溶劑選自甲苯、乙酸乙酯、環己烷。