[發明專利]一種制備α-己基肉桂醛的方法

有效

• 申請號: 202110299429.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113024367B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 黃文學;馬宏宇;李金明;馬文成;張永振
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C47/232
• 分類號: C07C47/232;C07C45/61
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• 代理人: 暫無信息

1.一種由苯丙醛和正己醛制備α-己基肉桂醛的方法，其特征在于，所述方法包含：

S1：苯丙醛和正己醛交叉縮合得到2-芐基2-辛烯醛中間體；

S2：中間體經臨氫異構得到α-己基肉桂醛；

其中，S1使用仲胺催化劑，所述仲胺催化劑為脯氨酸和/或高脯氨酸，S1使用助劑，所述助劑為氟化鋰、氯化鋰、溴化鋰、四氟硼酸鋰、三氟甲磺酸鋰、氯化鎂、溴化鎂、氯化鋁、氯化鋅和溴化鋅中的一種或多種；S1使用溶劑，所述溶劑為乙醚、甲基叔丁醚、2-甲基四氫呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種；

其中，S2使用臨氫異構催化劑，所述臨氫異構催化劑為鈀碳、鈀氧化鋁、鈀氧化硅、鈀硫酸鋇、鈀碳酸鈣、釕碳和氧化鉑中的一種或多種；S2使用含脲基助催化劑，所述助催化劑為脲、二甲基脲、二乙基脲中的一種或多種；S2反應中加入溶劑，溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述仲胺催化劑用量為苯丙醛摩爾量的0.5％-5％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述助劑為氯化鋰和/或溴化鋰；

所述助劑用量為苯丙醛摩爾量的0.5％-5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述溶劑為甲基叔丁基醚和/或甲苯；

所述苯丙醛在溶劑中的濃度為2-5mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1為間歇反應。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述間歇反應中所有物料一次性投料。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述間歇反應的反應時間為2～10h；反應溫度50～80℃；反應壓力為常壓。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中苯丙醛和正己醛的投料比為1:(1.0～1.2)；

和/或，反應結束后，冷卻、分相、脫除溶劑得到粗產品，粗產品經減壓精餾、分離，得到中間體。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述臨氫異構催化劑為鈀氧化鋁和/或鈀氧化硅。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述助催化劑用量為2-芐基2-辛烯醛摩爾量的0.1％-5％。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2的反應在管式反應器中進行。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2的反應中2-芐基2-辛烯醛在溶液中的濃度為2-5mol/L；

所述S2的反應中2-芐基2-辛烯醛溶液和氫氣連續進料；

所述S2的反應中2-芐基2-辛烯醛和氫氣的摩爾比為(100-200):1；

所述S2原料液進料的體積空速為0.01-5.0h^-1；

所述S2中反應溫度為50-80℃；反應壓力1-3barG。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2的溶劑為乙醇；

所述S2原料液進料的體積空速為0.2-3.0h^-1。