[發明專利]氣體加壓水熱法錳酸鋰

在審

• 申請號: 202110298698.X
• 申請日: 2021-03-20
• 公開（公告）號: CN113120962A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 陳鵬鹛;趙春波;王劍鋒
• 申請（專利權）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G45/12
• 分類號: C01G45/12;H01M4/505;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及錳酸鋰技術領域，具體是氣體加壓水熱法錳酸鋰，包括以下按重量份配比的原料：錳化合物50?80份；去離子水100?200份；氫氧化鈉10?20份；氧化劑5?10份。包括以下步驟：S1.將原料錳化合物、去離子水、氫氧化鈉和氧化劑按重量份進行配比；S2.將原料錳化合物加入到去離子水中；S3.將錳化合物和去離子水加入至攪拌罐中，攪拌1?10h；S4.將通過攪拌罐攪拌均勻的錳化合物和去離子水液體加入氫氧化鈉，使得PH調節至9。本發明的有益效果通過氣體加壓水熱法合成Mn₃O₄作為前驅體，然后將Mn₃O₄前驅體與鋰源、摻雜元素化合物混合、燒結得到錳酸鋰成品，該錳酸鋰材料具有空隙小、壓實密度高、倍率性好、首放和循環性能高等優點。

技術領域

本發明涉及錳酸鋰技術領域，具體是氣體加壓水熱法錳酸鋰。

背景技術

錳酸鋰（LiMn2O4）作為應用于鋰離子電池的一種正極材料，近年來，因為其安全性、環境友好等性能，在電動電池得到了廣泛的應用。

中國專利號CN111640937A提供一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，按所需配比稱取原料錳化合物以及硫酸鈉，加入到去離子水中，攪拌1-10h后，在100-150°C下反應10-15h，冷卻后過濾收集沉淀，使用去離子水洗滌1-5次，干燥得到β-MnO2前驅體；將所得到的β-MnO2前驅體與鋰源、摻雜元素M的化合物按一定比例進行混合，燒結后得到成品。

目前工業化生產的錳酸鋰均為小尺寸的一次顆粒團聚而成的二次顆粒，一次小晶粒尺寸較小，晶體缺陷較多，Li⁺擴散和遷移時受到的阻礙較多，產品表現出壓實密度不高，倍率性能和循環性能不佳等缺點。因此，亟需提供一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，以解決此問題。

發明內容

本發明的目的在于提供氣體加壓水熱法錳酸鋰，以解決上述背景技術中提出錳酸鋰均為小尺寸的一次顆粒團聚而成的二次顆粒，一次小晶粒尺寸較小，晶體缺陷較多，Li⁺擴散和遷移時受到的阻礙較多，產品表現出壓實密度不高，倍率性能和循環性能不佳的問題。

本發明的技術方案是：氣體加壓水熱法錳酸鋰，包括以下按重量份配比的原料：

錳化合物50-80份；

去離子水100-200份；

氫氧化鈉10-20份；

氧化劑5-10份。

進一步地，包括以下步驟：

S1.將原料錳化合物50-80份、去離子水100-200份、氫氧化鈉10-20份和氧化劑5-10份按重量份進行配比；

S2.將原料錳化合物加入到去離子水中；

S3.將錳化合物和去離子水加入至攪拌罐中；

S4.將通過攪拌罐攪拌均勻的錳化合物和去離子水液體加入氫氧化鈉；

S5.將步驟S4中調節PH后的液體加入氧化劑，得到棕色渾濁液；

S6.將棕色渾濁液在攪拌罐中繼續攪拌，得到懸濁液；

S7.將得到的懸濁液移至高壓反應釜中，對高壓反應釜進行通氣加壓加溫反應1-10h；

S8.將步驟S6中得到的黑色懸濁液進行洗滌、過濾，得到黑色粉末，將黑色粉末置于真空烘箱中在90℃下干燥12h，得到前驅體Mn₃O₄粉末；

S9.將步驟S7中得到的前驅體Mn₃O₄粉末與鋰源、摻雜元素M的化合物按比例進行混合；

S10.將步驟S8中的前驅體Mn₃O₄粉末與鋰源、摻雜元素M的化合物混合的混合物進行燒結，得到成品。