[發(fā)明專利]一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法

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• 申請日: 2021-03-20
• 公開（公告）號: CN113122920A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳鵬鹛;陳靜波
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B1/02;H01M4/505;H01M10/0525
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1.一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.按摩爾質(zhì)量比錳化合物:鋰化合物:摻雜元素M化合物:聚乙烯吡絡烷酮:去離子水=0.8-1.0:1.0-1.2:0-0.2:0.1-0.3:30-50，稱取原料；

S2.將S1中稱量好的錳化合物、鋰化合物、摻雜元素M化合物和聚乙烯吡絡烷酮加入槳式攪拌器中，之后再加入S1中稱量好的去離子水，開啟槳式攪拌器，使得錳化合物、鋰化合物、摻雜元素M化合物和聚乙烯吡絡烷酮溶解在去離子水中形成溶液；

S3.將S2中溶液輸送至電加熱攪拌罐中，加熱攪拌至形成凝膠，使得溶液形成凝膠狀，然后對凝膠狀原料加熱干燥，接著將原料放入加熱燃燒爐中，使得原料加熱燃燒，得到黑色疏松塊狀前驅(qū)體；

S4.將S3中黑色疏松塊狀前驅(qū)體放置在分散機內(nèi)進行分散處理，分散處理完成后，使用窯爐燒結(jié)得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S1中錳化合物為Mn（CH₃CO₂）₂·4H₂O，且鋰化合物為LiCH₃CO₂·2H₂O。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S2中槳式攪拌器的攪拌速度為300-500r/min，且攪拌時間為10-15min，所述S3中加熱干燥的加熱溫度為120-150℃，且加熱時間為60-120min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S3中加熱攪拌的加熱溫度為50-80℃，攪拌速度為100-200r/min，且加熱攪拌的時間為50-80min，所述S3中加熱燃燒爐中加熱燃燒的溫度為700-800℃，且加熱燃燒的時間為120-150minn。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S4中分散機的轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min，且分散時間為20-30mi，所述S4中在進行燒結(jié)前需要將黑色疏松塊狀前驅(qū)體進行過篩處理，使得細粉被篩去，以防止細粉在燒結(jié)的過程中變?yōu)殡s質(zhì)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S2中待原料完全溶解在去離子水中后，后需向反應釜中加入硝酸，并將溶液的PH值調(diào)節(jié)至2.8-3.1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S2中待原料加熱干燥后，再將原料放入分散機的內(nèi)部進行分散，使得原料形成細粉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S4中在燒結(jié)的初始階段需要將窯爐內(nèi)溫度提升至1300-1350℃持續(xù)5-5.5h，中期階段將窯爐內(nèi)溫度降至1200-1250℃持續(xù)2-2.5h，最后將窯爐內(nèi)溫度降至70-150℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S1中摻雜元素M為Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輔助燃燒法制備單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S4中所得成品分子式為Li_aMn_2-bM_bO₄，1≤a≤1.2，0＜b≤0.2。