[發明專利]一種pH響應超疏水材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110296946.7
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN112981973A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 楊海濤;吳夢璇;張文琪;賴允東;張鑫
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: D06N3/04
• 分類號: D06N3/04;D06N3/00;C08F220/34;C08F220/14;C08F220/18
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

本發明涉及一種pH響應超疏水材料的制備方法，具體是將超疏水二氧化硅、丙烯酸酯共聚物混合均勻后噴涂到織物基材上，得到pH響應超疏水涂層。本發明pH響應超疏水材料是在超疏水材料的基礎上，引入甲基丙烯酸二甲胺乙酯作為pH響應的成分，實現超疏水材料在一定pH范圍內的超疏～親轉換，具有良好的環境響應性，耐磨性好、附著力強、對基材適應性好，克服了傳統水油分離方式操作復雜且耗時的弱點，并且從分離水相的角度，簡化了超疏水?超親油材料所需的后處理的過程，制備過程簡單易控。

技術領域

本發明涉及一種pH響應超疏水材料的制備方法，具體屬于疏水材料技術領域。

背景技術

隨著綠色環保理念的推廣，日常生活廢水的排放對水資源和環境造成的污染問題越來越被社會關注。針對含油廢水的處理，通常的方式有懸浮、離心和過濾，這些方法的操作過程復雜且非常耗時。近年來，超疏水-超親油材料由于其能僅僅依賴重力而不需要其他外部力量作為驅動力便可以分離油水混合物而備受青睞。超疏水-超親油材料的分離機制是阻擋水相，使油相從多孔材料中透過。但其中的問題在于油相粘度大，多孔材料在油相透過時，會使一部分油相殘留在材料內部，那么這就需要后處理的過程，通過外力擠壓去除這部分殘留油相。目前單一功能的材料已經不能滿足發展的需要，將超疏水功能與響應性功能協同作用，從分離水相的角度，結合實際生活中的情況，pH響應超疏水材料可解決面臨的問題。針對酸性生活廢水，pH響應超疏水材料表現為親水，能透過水相，達到水油分離的效果。在堿性廢水中，材料表現超疏水性能，能保證材料表面的清潔。

發明內容

本發明的目的在于提供一種pH響應超疏水材料的制備方法，主要是在超疏水材料的基礎上，引入甲基丙烯酸二甲胺乙酯作為pH響應的成分，實現超疏水材料在一定pH范圍內的超疏～親轉換，得到具有pH響應和超疏水的多功能響應性材料。

本發明一種pH響應超疏水材料的制備方法包括以下步驟：

步驟1：超疏水二氧化硅的制備

按10.5～12.5∶25～35∶21.8～22.7的質量比計，向單口燒瓶中依次加入無水乙醇、去離子水和硅酸酯，其后置于油浴鍋內調節溫度至60～70℃，加入堿性催化劑調節pH至9～10，以700～750r/min的轉速磁力攪拌5～8h，得到二氧化硅原液；

按8.7～9.6∶35～45∶1.5～2.4的質量比計，將二氧化硅原液、醇類溶劑、硅烷偶聯劑在60～70℃、700～750r/min的轉速下磁力攪拌反應2～3h，產物經水洗、離心分離和干燥，得到超疏水二氧化硅；

步驟2：丙烯酸酯共聚物的制備

在帶恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入溶劑，調節反應溫度為65～75℃，持續通入氮氣5～10min；按摩爾比計，將比例為1.5～2.7∶1.7～3∶3.8～5.5∶37～45∶0.2～0.6的丙烯酸A組分、丙烯酸B組分、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、溶劑、引發劑配置成混合液，其后轉移至恒壓滴液漏斗中，在四口燒瓶中繼續通入氮氣5～10min后開始滴液；攪拌反應5～6h后補加引發劑， 8h后反應結束，所得的共聚產物經正己烷提純、烘干，得到丙烯酸酯共聚物；其中，補加引發劑與已加入引發劑的質量比為0.2～0.4∶1；

步驟3：涂層的制備

織物經去離子水及乙醇交替振蕩清洗2次，烘干備用；

按7～9∶53～56的質量比計，將丙烯酸酯共聚物分散在無水乙醇中，磁力攪拌均勻，得到丙烯酸酯共聚物分散液；

將超疏水二氧化硅加入丙烯酸酯共聚物分散液中，邊攪拌邊加入，得到二氧化硅濃度為3.5wt.%～4.5wt.%的混合溶液；

將混合溶液噴涂至織物表面，噴槍距離織物表面30cm，噴槍口徑1.0mm，控制噴涂壓力0.8MPa，時間2～5s噴涂一層，共噴三層，待溶劑揮發后成膜，制得具有pH響應的超疏水材料。

所述的硅酸酯為正硅酸丙酯、正硅酸四丁酯、硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或幾種的組合。

所述的堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉中的一種或兩種的組合。