[發明專利]一種纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法

有效

• 申請號: 202110296672.1
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113046344B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 任宏洋;鄧源鵬;魏紫靜;龔星明;侯迪雅;孫雷濤;王兵
• 申請（專利權）人: 重慶地質礦產研究院;西南石油大學
• 主分類號: C12N11/14
• 分類號: C12N11/14;B09C1/10
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 房云

1.一種纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：以苦蕎殼為原材料，通過酸化去除苦蕎殼內半纖維素，酸中加熱軟化，并對苦蕎殼進行研磨、壓縮、機械撕扯從而得到整體形狀為纖維狀且表面具備細微纖維結構凹槽的苦蕎殼結構，通過在纖維狀原材料均勻噴撒隔熱漿液實現載體表面的不完全碳化，維持載體表觀的纖維狀結構，并附菌制成纖維狀固定化微生物菌劑，該種苦蕎殼可用于加強在土壤中載體對于水分的傳導作用，強化石油污染的生物修復，具體包括如下步驟：

(1)將苦蕎殼原料用去離子水洗凈后，置于體積分數為40～60％的HCl中攪拌4～6h，靜止12～16h，進行抽濾，保留固體部分；

(2)取去除半纖維素后的原材料，置于體積分數為20～30％的焦磷酸溶液中煮沸3～4h，靜置6～9h，進行抽濾，保留軟化后的原材料；

(3)軟化后的苦蕎殼原料，置于研缽中研磨10～20min，研磨壓力為0.1～0.3MPa，通過研磨去除苦蕎殼蒂，并對苦蕎殼表面進行光滑打磨和擠壓；

(4)將(3)制得的苦蕎殼原材料壓縮成直徑1～2cm，長度為13～15cm的棒狀苦蕎殼原材料，壓縮壓力為200～220MPa，壓縮時間為5～7min，在60℃下烘干1～2h，制得纖維狀表觀結構，長度為0.4～0.5cm，寬度為0.1～0.13cm的苦蕎殼；

(5)將(4)制得的長條苦蕎殼原材料置于由三個直徑為4～5、2～3、0.5～1cm的鋸齒狀齒輪組成的纖維化機械裝置下進行撕扯，進入速度為2～3cm/s；

(6)將上述制造得到的纖維狀苦蕎殼攤開，在不存在相互重疊的情況下，將煤粉灰、碳酸鈣、碳酸鎂配制成的漿液通過在漩渦震蕩儀中以2500～3000r/min的轉速對漿液進行混勻10～15min后，立即對苦蕎殼表面進行均勻噴灑，將經過噴灑后的纖維狀苦蕎殼在270～300℃下碳化2～3h，其中保護氣體為氮氣，升溫速率按照2～3℃/min，得到外表仍為纖維狀，長度為0.3～0.4cm，寬度為0.08～0.1cm的固定化載體；

(7)將上述生物炭置于接種10～20％微生物的牛肉膏蛋白胨-瓊脂培養基中，在120～150r/min、25～35℃的條件下震蕩培養6～10h，后將生物炭撈出置于接種2～5％微生物的牛肉膏蛋白胨培養基中培養10～15h，即得到纖維狀固定化微生物。

2.如權利要求1所述的纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述齒輪為內齒樣式，頂圓直徑為4～5cm的齒輪中，內齒中齒與外圓一致等厚；頂圓直徑為2～3cm的齒輪的外圓厚為0.5～0.8cm，內齒厚為0.1～0.2mm，內齒與圓的平面方向成30～45°夾角，內齒與圓的平面方向成角的正負為間隔排列；頂圓直徑為0.5～1cm的齒輪為的外圓厚為0.4～0.6cm，內齒厚為0.1～0.2mm，內齒朝向與圓的平面方向一致；三個齒輪的擺放位置要求為，三個齒輪圓心重合，中間間隔為0.2～0.4cm。

3.如權利要求1所述的纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：步驟(5)中，三個齒輪的轉速要求為，頂圓直徑為4～5cm的齒輪轉向為逆時針，轉速為10～20r/min；頂圓直徑為2～3cm的齒輪為順時針轉動，轉速為20～30r/min；頂圓直徑為0.5～1cm的齒輪轉向為逆時針，轉速為30～40r/min。

4.如權利要求1所述的纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：步驟(6)中，所述煤粉灰、碳酸鈣、碳酸鎂需粉碎至200目以下，后按照質量比煤粉灰：碳酸鈣：碳酸鎂：水為3：14：15：80的比例配成漿液，噴灑速率為10～15mL/min，噴灑漿液量20～30mL/m²。

5.如權利要求1所述的纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：步驟(6)中，碳化過程中升溫速率按照2～3℃/min，降溫速率為6～8℃/min， 其中氮氣分壓P/P₀處于0.930～0.996。

6.如權利要求1所述的纖維狀苦蕎殼生物炭及土壤修復固定化菌劑制備方法，其特征在于：步驟(7)中，第一次震蕩培養的培養基中牛肉膏、蛋白胨、氯化鈉、瓊脂、水的質量比為3：5：2：2：500；第二次培養為曝氣通氧靜置培養，曝氣位置為培養基接近底部處，后將預先培養過的固定化微生物繼續置于接種2～5％微生物的牛肉膏蛋白胨培養基中，曝氣速率為0.1～0.15L/min，其中牛肉膏、蛋白胨、氯化鈉、水的質量比為3：5：2：500。