[發明專利]一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法

有效

• 申請號: 202110296035.4
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN112897488B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 顧培洋;劉海豐;王安山
• 申請（專利權）人: 常州高優納米新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/093
• 分類號: C01B21/093;B01J19/00
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 陳映輝

1.一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

S1：材料的準備：準備一定量的氨氣、有機溶劑、銨鹽、有機堿縛酸劑、硫酰氟氣體、堿、酸，準備柱塞泵、氣體流量計、微混合器、碳化硅微通道反應器、精餾裝置等；

S2：配制反應液：所述氨氣通入有機溶劑或者銨鹽溶解于有機溶劑中，并加入有機堿縛酸劑配制成溶液；

S3：氣液混合：所述S2步驟中得到的溶液與硫酰氟氣體分別經過柱塞泵及氣體流量計加入到微混合器內，完成氣、液兩相的混合；

S4：濃縮中和：所述S3步驟中的混合液通過碳化硅微通道反應器模塊中反應完全，反應液放出后，先加入堿，濾除氟化鹽，濾液濃縮回收溶劑和胺，濃縮液再加酸中和；

S5：減壓精餾：所述S4步驟中得到濃縮液，濃縮液再減壓精餾得到雙氟磺酰亞胺，即為制備完成。

2.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S1步驟中的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、乙腈、DMF、丙酮、丁酮、四氫呋喃、1,4-二氧六環中的一種或為幾種混合溶劑。

3.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S1步驟1中的胺鹽為氨氣及氨氣溶液、鹵化銨和C1-C4的羧酸銨。

4.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S1步驟中的有機堿縛酸劑為常見有機叔胺或者含氮芳香雜環化合物，如三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二異丙基乙胺、N,N,N,N-四甲基丙二胺、吡啶等。

5.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S2步驟中的氨氣/銨鹽與縛酸劑的摩爾比為1:2～1:4，最優比例為1:2.1，所述氨氣/銨鹽與有機溶劑的質量比為1:50～1:10。

6.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S3步驟中的預配制料液的流速為2～8mL/min，所述硫酰氟氣體的流速為2～6L/min，所述氨氣/銨鹽與硫酰氟的摩爾比為1:2～1:4，最優比例為1:2.1。

7.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S4步驟中微通道模塊中微通道的通道直徑為1.5～2.0mm，單模塊持液量為10mL，反應通量為1～30L/h，所述微通道模塊的數量為2～8塊，所述微通道模塊的溫度控制在10～80℃，所述反應物料的流速控制在2～8mL/min，對于銨鹽，所述微通道模塊的反應溫度控制在50～60℃，對于氨氣，所述微通道模塊的反應溫度控制在20～30℃，微通道模塊的數量為4～6塊，微通道模塊反應流速控制在6～8mL/min，所述混合液在微通道模塊中的停留時間為4～10min，最優為5～7min。

8.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備雙氟磺酰亞胺的方法，其特征在于：所述S5步驟中減壓蒸餾得到雙氟磺酰亞胺，所述蒸餾壓力即表壓為500～2000Pa，最優為600Pa，在80℃收集餾分。