[發(fā)明專利]一種抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110295237.7
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113049704A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 高秀麗;張敏;王鵬嬌;羅偉;張碩;袁敏艷
• 申請（專利權）人: 貴州匯正制藥有限責任公司;貴州醫(yī)科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)混合對照品溶液的制備：稱取去甲異波爾定、鹽酸益母草堿、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷、金石蠶苷和異毛蕊花糖苷對照品，置于容器中配制成混合對照品母液，再加40-60％甲醇稀釋搖勻，制得混合對照品溶液；

(2)供試品溶液的制備：取抗宮炎軟膠囊內(nèi)容物，稱定，置于容器中，加入40-60％甲醇，稱定重量，回流，放冷，再稱定重量，用40-60％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，得供試品溶液；

(3)指紋圖譜的制作：色譜條件：色譜柱：CAPCELL PAK C18色譜柱，2.1mm×100mm，2μm；流動相：乙腈為A相，0.5％磷酸水溶液為B相，梯度洗脫，流速為0.2mL.min-1；柱溫為35℃；進樣量為2μL；檢測波長：0-10min：280nm；10-35min：332nm；記錄色譜圖得到抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜；

(4)標準指紋譜圖的確認：按照上述提供的方法，對抗宮炎軟膠囊建立了UPLC指紋圖譜，通過分析比較確定了12個共有峰，這些共有峰構成了抗宮炎軟膠囊的指紋特征，作為抗宮炎軟膠囊的UPLC指紋圖譜。

2.根據(jù)權利要求1所述的抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述步驟(1)是精密稱取去甲異波爾定、鹽酸益母草堿、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷、金石蠶苷和異毛蕊花糖苷對照品，置于容量瓶中配制成混合對照品母液，再加50％甲醇稀釋搖勻，制得濃度為0.05mg·mL^-1甲異波爾定、0.15mg·mL^-1鹽酸益母草堿、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷、金石蠶苷和異毛蕊花糖苷的混合對照品母液。

3.根據(jù)權利要求1所述的抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述步驟(2)是取1.0g抗宮炎軟膠囊內(nèi)容物，精密稱定，置于圓底燒瓶中，精密加入50mL50％甲醇，稱定重量，回流1h，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，得供試品溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述梯度洗脫的程序是0-20min，12％A→17％A；20～35min，17％A→35％A；35～37min，30％A→90％A；37～40min，90％A→12％A。

5.根據(jù)權利要求1所述的抗宮炎軟膠囊UPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述12個共有峰中，以5號峰連翹酯苷B為參照峰，則1號峰為去甲異波爾定，3號峰為鹽酸益母草堿，5號峰為連翹酯苷B，6號峰為毛蕊花糖苷，7號峰為金石蠶苷，9號峰為異毛蕊花糖苷。