[發(fā)明專利]一種工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110295000.9
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN112939034B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡簡;賈貴斌;張立龍;徐平;彭榮;金曉春;何冬梅;宋小鵬;劉雅婷
• 申請（專利權(quán)）人: 江西云威新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 南昌旭瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36150
• 代理人: 曹遠(yuǎn)龍

1.一種工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法，其特征在于，包括：

步驟1，苛化反應(yīng)，按碳酸鋰：氫氧化鈣：水＝100:(105～115):(1900～2100)的比例進(jìn)行苛化反應(yīng)，所述碳酸鋰為工業(yè)級碳酸鋰，苛化反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鋰初液；

步驟2，除雜凈化，向氫氧化鋰初液中加入沉淀劑，除去溶液中的金屬離子雜質(zhì)；

步驟3，一次蒸發(fā)濃縮，使用MVR蒸發(fā)器對氫氧化鋰初液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮比5:1；

步驟4，一次冷卻結(jié)晶，使用冷卻循環(huán)水進(jìn)行降溫，得氫氧化鋰粗品；

步驟5，重溶過濾，加入純水對氫氧化鋰粗品進(jìn)行重溶，溶解溫度為60℃，溶解后進(jìn)行精密過濾；

步驟6，二次蒸發(fā)濃縮，重溶液和母液按照1:1混合后，使用MVR蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮比1.5:1；

步驟7，重結(jié)晶，使用冷卻循環(huán)水進(jìn)行降溫，得氫氧化鋰母液和氫氧化鋰精品；

步驟8，一次干燥，使用盤式干燥機(jī)脫去氫氧化鋰精品中的游離水，水熱供熱，溫度80℃，進(jìn)料頻率8Hz；

步驟9，除磁，采用電磁除鐵器，除去產(chǎn)品中的金屬磁性物；

步驟10，二次脫水，使用盤式干燥機(jī)對除磁后的產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)晶水脫水，蒸汽供熱，同時使用惰性氣體氛圍保護(hù)，加熱溫度200-250℃，進(jìn)料頻率5Hz，以實現(xiàn)連續(xù)規(guī)模化的生產(chǎn)；

步驟11，粉碎，將步驟10脫水后的氫氧化鋰顆粒進(jìn)行粉碎，得到電池級無水氫氧化鋰；

步驟12，包裝，使用自動沖氮包裝設(shè)備進(jìn)行電池級無水氫氧化鋰的包裝；

步驟1中，苛化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為85～90℃，反應(yīng)時間為4h；

步驟1中，苛化反應(yīng)后，采用板框壓濾分離的方式進(jìn)行固液分離；

步驟2中，所述沉淀劑為草酸、草酸鈉、碳酸鋰、磷酸鋰中的一種或多種；

步驟4具體包括：一次冷卻結(jié)晶，使用冷卻循環(huán)水進(jìn)行降溫，使溶液溫度降至40℃，降溫時長4h，得氫氧化鋰粗品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟5中，氫氧化鋰粗品與純水的比例為氫氧化鋰粗品：純水＝1:4.7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟7具體包括：重結(jié)晶，使用冷卻循環(huán)水進(jìn)行降溫，使溶液溫度降至40℃，降溫時長4h，得氫氧化鋰母液和氫氧化鋰精品。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟11中，將步驟10脫水后的氫氧化鋰顆粒粉碎至D50粒徑為10-15μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰制備電池級無水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟12中，每包電池級無水氫氧化鋰的重量為10kg。