[發明專利]一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110294984.9
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN112940295B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 蔣剛彪;楊溢玫;王清文;胡甜;李珊珊
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L5/08;C08K3/08;C08K3/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）室溫及氮氣或惰性氣體保護下，將對醛基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶和二環己基碳二亞胺依次加入到殼聚糖溶液中，反應，純化，得到醛基化殼聚糖，將其分散于水中備用；

（2）將檸檬酸溶于水中，加入四乙烯五胺或乙二胺，水熱反應，得到碳點溶液；

（3）將氯化銅水溶液加入到步驟（2）的碳點溶液中，加入氫氧化鈉并混合均勻，加入適量水并升溫到50～100℃，加入還原劑并反應5～10 h，洗滌，干燥，得到碳點銅顆粒，將其分散于水中備用；

（4）將步驟（1）所述醛基化殼聚糖分散液加入到羧甲基殼聚糖水溶液中，攪拌均勻后，加入步驟（3）碳點銅分散液，繼續攪拌至溶液形成凝膠，即為室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠。

2.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述檸檬酸與四乙烯五胺或乙二胺的比例為0.02～0.04 g：0.16 mL；所述檸檬酸溶于水后的濃度為0.05～2 wt%。

3.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述氯化銅水溶液的濃度為1～5 wt%；所述氯化銅水溶液、碳點溶液和加入水的體積比為1～3：1～2：4～8；所述氫氧化鈉與氯化銅、還原劑的質量比為80：0.4～2：0.75～1.5。

4.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述羧甲基殼聚糖水溶液、醛基化殼聚糖分散液和碳點銅分散液的體積比為5～8：1～3：0.5～2；所述羧甲基殼聚糖水溶液的濃度為5～10 wt%；步驟（3）所述碳點銅分散于水后的濃度為0.1～0.8 wt%；步驟（1）所述醛基化殼聚糖分散于水后的濃度為1～8wt%。

5.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述還原劑為硼氫化鈉、水合肼、次磷酸鈉和一水磷酸鈉中的至少一種。

6.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述反應的時間為1～3天；步驟（2）所述水熱反應的溫度為100～200℃，時間為5～10 h；步驟（4）所述攪拌均勻的時間為0.5～2 h；所述形成凝膠的攪拌時間為6～8h。

7.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述對醛基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶和二環己基碳二亞胺與殼聚糖的質量比為20～60：0.5～2：10～30：5～40；步驟（1）所述殼聚糖溶液的濃度為1～8 wt%，其中殼聚糖的分子量為800～1000，脫乙酰度75～85%。

8.根據權利要求1所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述對醛基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶和二環己基碳二亞胺以溶液的形式加入到殼聚糖溶液中，且加入后分別需要攪拌5～30 min使其混合均勻，對醛基苯甲酸溶液的濃度為10～40 wt%，4-二甲氨基吡啶溶液的濃度為0.5～2.0 wt%，二環己基碳二亞胺溶液的濃度為10～30 wt%，溶劑均與殼聚糖溶液的溶劑相同；所述殼聚糖溶液的溶劑為二甲基亞砜、三氯甲烷和N-N二甲基甲酰胺中的至少一種。

9.權利要求1～8任一項所述方法制得的一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠。

10.權利要求9所述一種室溫下可回收、可重復使用的綠色水凝膠的應用。