[發(fā)明專利]一種納米磁粉的制備工藝

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• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN112992517A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周晟;周品默
• 申請（專利權(quán)）人: 周晟
• 主分類號: H01F41/00
• 分類號: H01F41/00;H01F41/02;C08G77/44
• 代理公司: 深圳知幫辦專利代理有限公司 44682
• 代理人: 譚慧

1.一種納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟；

步驟1：將磁金屬離子溶液與網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體粉末混合并于85-90℃下攪拌10-15min后進行干燥處理，得到磁金屬組合物；

步驟2：將磁金屬組合物置于無機溶劑中，邊攪拌邊均勻加入蒸餾水的醇溶液，控制PH值在6-7，得到硬凝膠前驅(qū)體；

步驟3：將硬凝膠前驅(qū)體加熱至250-280℃，通入氫氣，持續(xù)1-2h后，再噴射冷水霧使其在6-8min內(nèi)冷卻，得到復(fù)合粉末；

步驟4：在含有乳化劑的金屬溶液中，加入改性活性劑和助劑后攪拌3-5min后進行干燥處理，得到合金磁粉末；

步驟5：將合金磁粉末加熱至250-280℃，通入氫氣，持續(xù)1-2h后，再噴射冷水霧使其在6-8min內(nèi)冷卻，得到納米磁粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述納米磁粉的原料重量份數(shù)如下：

磁金屬離子溶液 75-90份；

網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體粉末 10-15份；

無機溶劑 80-110份；

蒸餾水的醇溶液 20-35份；

含有乳化劑的金屬溶液 60-75份；

改性活性劑 3-5份；

助劑 4-9份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述磁金屬離子溶液為Fe、Co、Ni中任意一種的水溶液，溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)在10%-13%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體為SiO₂、AL₂O₃、MgO、聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述無機溶劑為液態(tài)二氧化硫、亞硫酰（二）氯（氯化亞砜）、硫酰氯中任意一種或幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述含有乳化劑的金屬溶液中乳化劑和金屬溶液的比例為1:15-17，乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚，金屬溶液為Fe、Co、Ni中任意一種的水溶液，溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)在10%-13%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述改性活性劑的制備方法如下：

按比例稱取含氫聚硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷和封端劑MM置于三口燒瓶中，將電動攪拌器、溫度計和回流冷凝管與三口燒瓶組裝后開始加熱，當溫度達到40℃后以細流狀滴加3%的濃H₂SO₄，維持反應(yīng)溫度在40-45℃范圍內(nèi)混合反應(yīng)5-6h，將反應(yīng)后得到的粗產(chǎn)品倒入分液漏斗靜置分液，取上層液體少量多次加入NaHCO₃粉末，并不斷攪拌充分反應(yīng)1h，得到pH值為6-7的活性劑后，抽濾，減壓蒸餾脫去低沸物，即得到所需改性活性劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述含氫聚硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷和封端劑MM的比例為1:0.2-0.4:0.5-0.7。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述助劑為石墨和Cu₂O的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米磁粉的制備工藝，其特征在于：所述石墨和Cu₂O的混合比例為1:1.3-1.5。