[發明專利]一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝

在審

• 申請號: 202110294564.0
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113024403A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 朱亞群;蔣黎林;朱子堯;徐凱;馬凱;張婷
• 申請（專利權）人: 內蒙古萊科作物保護有限公司
• 主分類號: C07C235/64
• 分類號: C07C235/64;C07C231/02
• 代理公司: 西安嘉思特知識產權代理事務所(普通合伙) 61230
• 代理人: 王明超

1.一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，包括步驟一，投料；步驟二，酰化；步驟三，脫溶；步驟四，后處理；步驟五，存儲；其特征在于：

其中在上述步驟一中，投料包括以下步驟：

1)人工準備反應釜，將反應釜清洗干凈后投入鹵代烷溶劑、5-氯水楊酸和鄰氯對硝基苯胺；

2)升高溫度至20-30℃，持續攪拌反應釜內混合物10-20min，隨后靜置存儲；

其中在上述步驟二中，酰化包括以下步驟：

1)人工將反應釜中加入一定量的復合催化劑，混合攪拌10-20min；

2)低溫條件下滴加三氯氧磷，不需要加入其他試劑，滴完保溫至反應完全；

其中在上述步驟三中，脫溶包括以下步驟：

1)人工將步驟二2)中混合物倒入脫溶機中，直接進行脫溶至溶劑脫完；

2)再將脫溶后的混合物倒入置料桶中，隨后加水攪拌至物料分散均勻；

其中在上述步驟四中，后處理包括以下步驟：

1)人工將步驟三2)中混合物倒入壓濾機中，使用壓濾機進行壓濾，直至濾液中不含廢鹽、下批料循環套用；

2)再將壓濾后的混合物濾餅烘干，即可得到氯硝硫胺；

其中在上述步驟五中，人工將步驟四2)中得到的氯硝硫胺裝罐存儲，并將罐裝氯硝硫胺打包密封在箱中存儲。

2.根據權利要求1所述的一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，其特征在于：所述步驟一1)中鹵代烷溶劑為氯丙烷、氯丁烷、2-溴丁烷、溴丙烷、碘乙烷、氟苯、二氯甲烷、1-氟己烷、1-氟戊烷、1，1-二氟環戊烷、1，1，1-三氟環戊烷、二溴甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷混合，且鹵代烷溶劑為5-氯水楊酸重量的1-5倍。

3.根據權利要求1所述的一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，其特征在于：所述步驟二1)中復合催化劑由月桂酸單甘油酯、乙酰化單甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸鈣、雙乙酰酒石酸單(雙)甘油酯、氫化松香甘油酯、松香甘油酯、單硬脂酸甘油酯、六聚甘油單油酸酯、六聚甘油單硬脂酸酯、改性大豆磷脂、辛癸酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯木糖醇酐單硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、硬脂酸鉀、酷蛋白酸鈉、硬脂酰乳酸鈉、山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單油酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯、乙酸異丁酸蔗糖糖酯、脂肪酸蔗糖酯、蔗糖酯、三聚甘油單硬脂酸酯、木糖醇酐單硬脂酸酯等原料合成，且復合催化劑為5-氯水楊酸重量的1-5％。

4.根據權利要求1所述的一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，其特征在于：所述步驟三2)中置料桶需要進行提前清洗。

5.根據權利要求1所述的一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，其特征在于：所述步驟四1)中壓濾機也可采用手動壓緊。

6.根據權利要求1所述的一種復合催化劑對氯硝柳胺生產合成工藝，其特征在于：所述步驟五中裝箱前需要進行消毒處理。