[發明專利]一種復合聚丙烯酰胺水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202110294415.4
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113018506B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 劉曉菲
• 申請（專利權）人: 衡陽市建衡實業有限公司
• 主分類號: A61L26/00
• 分類號: A61L26/00;C08J3/075;C08L33/26
• 代理公司: 湖南正則奇美專利代理事務所(普通合伙) 43105
• 代理人: 肖美哲

1.一種復合聚丙烯酰胺水凝膠，其特征在于，包括以下重量份原料：丙烯酰胺100份、抗菌劑0.2-1份、交聯劑0.05-1份、去離子水220-290份、引發劑0.1-0.5份、催化劑0.1-0.5份；

其中抗菌劑由以下步驟制成：

步驟A1、將十二烷基二甲基叔胺和異丙醇加入燒杯中，室溫條件下攪拌反應10min后，升溫至30-50℃，向燒杯中加入環氧氯丙烷，控制反應溫度70-90℃，攪拌反應7-9h，反應結束后，在0.09MPa、85℃下減壓旋蒸去除異丙醇，冷卻至室溫后，用丙酮溶解后放入5℃冰箱中3-5h后取出，抽濾，濾餅于30-40℃條件下干燥12h，得到中間體1；

步驟A2、將磺胺嘧啶和無水乙醇加入三口燒瓶中，冰浴條件下攪拌10min，向三口燒瓶中加入三乙胺，然后控制反應溫度40℃，攪拌反應5min后，加入草酰氯，繼續攪拌反應2-4h，反應結束后，向三口燒瓶中滴加質量分數1%的氫氧化鈉溶液，直到沉淀析出停止滴加，然后進行過濾洗滌烘干，得到中間體2；

步驟A3、向圓底燒瓶中加入碳酸鉀和二甲基甲酰胺，室溫條件下，攪拌40min后加入4-甲基-2-硝基苯胺和2-氯丙烷，攪拌反應24h，反應結束后，向圓底燒瓶中加入去離子水，冰水浴條件下，用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相，經無水硫酸鈉干燥，硅膠柱層析純化后，得到中間體3；

步驟A4、向三口燒瓶中依次加入中間體3、乙醇和去離子水，加熱至回流，滴加連二亞硫酸鈉水溶液，滴加結束后，回流攪拌30min后停止加熱，待溶液冷卻至室溫，用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相，干燥，蒸發濃縮，得到中間體4，將中間體4、四氫呋喃和羰基二咪唑加入反應釜中，室溫條件下，攪拌2-4h后，得到中間體5；

步驟A5、向反應釜中加入中間體5和二氯甲烷，攪拌溶解后加入三乙胺，溫度0-5℃下向反應釜中滴加中間體2的二氯甲烷溶液，滴加結束后，升溫至室溫，反應2h后，洗滌、干燥，硅膠柱層析后，得到中間體6；

步驟A6、將中間體6、二甲基亞砜加入三口燒瓶中，升溫至80-100℃，向三口燒瓶中加入高錳酸鉀和質量分數17%的鹽酸溶液，攪拌反應20-40min后，過濾，將濾液轉移至反應釜中，得到中間體7溶液，然后向反應釜中加入中間體1，向反應釜中滴加濃硫酸，5min內滴加結束，滴加結束后，升溫至40-50℃，保溫攪拌反應2-4h，反應結束后，加入去離子水，再用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相，經無水硫酸鈉干燥，硅膠柱層析純化后，得到抗菌劑；

所述交聯劑的制備方法如下：

將胱胺二鹽酸鹽和去離子水加入四口燒瓶中，在冰水浴中冷卻至0-5℃，同時向四口燒瓶中滴加濃度0.01mol/mL的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液和濃度0.01mol/mL的氫氧化鈉水溶液，攪拌1h，溫度保持在0-5℃，攪拌反應2h后，過濾，用二氯甲烷萃取濾液，再用無水硫酸鈉干燥24h，旋蒸去除二氯甲烷溶劑，最后于乙酸乙酯和庚烷體積比1：2溶劑中重結晶，得到交聯劑。

2.根據權利要求1所述的一種復合聚丙烯酰胺水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟如下：

將丙烯酰胺和去離子水加入圓底燒瓶中，轉速60r/min條件下攪拌溶解，然后向反應釜中加入交聯劑，提高轉速至300-500r/min，將圓底燒瓶置于冰水浴中通氮氣5min后，加入引發劑和催化劑、抗菌劑，攪拌5min后，吸到注射器中，密封于4℃環境中48h形成水凝膠，再將產物放入于蒸餾水中透析48h，每12h換水一次，得到復合聚丙烯酰胺水凝膠。