[發明專利]一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法

有效

• 申請號: 202110294130.0
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113073202B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王學文;田晟暉;孟鈺麒;楊明鄂;王懿;王明玉
• 申請（專利權）人: 中南大學;寧波弗鎂瑞環保科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22;C22B34/32;C01C1/02;C01D5/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：直接往沉釩后液中加堿將其pH調至10.5～12.5，加熱脫氨，然后往脫氨后液中加入沉淀劑A富集釩鉻，使其中的鉻和釩一并沉淀析出，過濾得除鉻后液和釩鉻富集渣；或

先往沉釩后液中加入沉淀劑B富集釩，使其中的釩在pH為4～7的條件下選擇性沉淀析出，過濾得除釩后液和釩富集渣，再往除釩后液中加堿將其pH調至10.5～12.5，加熱脫氨，然后往脫氨后液中加入沉淀劑A富集鉻，使其中的鉻沉淀析出，過濾得除鉻后液和鉻富集渣；

所得鉻富集渣或釩鉻富集渣用硫酸或硫酸氫鈉溶液再生，或用碳酸鈉溶液或碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液再生，所得硫酸鉛或碳酸鉛返回循環使用，鉻富集液或釩鉻富集液用于生產鉻及釩的產品；

所得釩富集渣用硫酸溶液再生，所得硫酸鐵或硫酸鋁的溶液返回循環使用，所得釩富集物用于生產釩化工產品；

所述堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的至少一種；

所述加熱脫氨是指，往除釩后液中或沉釩后液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉鹽調pH至10.5～12.5，加熱至85～105℃，蒸發脫氨0.25～2.5h，利用碳酸銨受熱分解產生的CO₂的載帶效應使其中的NH₃快速降至0.1～0.01g/L，得脫氨后液，揮發出來的氨用硫酸溶液噴淋吸收得硫酸銨溶液，所得硫酸銨溶液返回用于酸性銨鹽沉釩；

所述沉淀劑A為含鉛化合物，沉淀劑B為含鐵或含鋁化合物；

所得除鉻后液中V和Cr的濃度均0.5mg/L，除鉻后液再經濃縮分離回收得硫酸鈉產品。

2.根據權利要求1所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：所述富集釩鉻或富集鉻是指，按(Cr+V)/Pb或Cr/Pb摩爾比為1:1～10的比例往脫氨后液中加入沉淀劑A，于25～95℃，攪拌0.25～2.5h，使其中的釩鉻或鉻沉淀析出，過濾得除鉻后液和釩鉻富集渣或鉻富集渣。

3.根據權利要求1所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：所述富集釩是指，先按V/Fe或V/Al摩爾比為1:1～10的比例往沉釩后液中加入沉淀劑B，然后加堿調pH至4～6，使其中的釩以釩酸鐵或釩酸鋁的形式沉淀析出，過濾得除釩后液和釩富集渣。

4.根據權利要求1或2所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：所述沉淀劑A選自氫氧化鉛、硝酸鉛、氯化鉛、硫酸鉛、堿式硫酸鉛、碳酸鉛、堿式碳酸鉛中的至少一種。

5. 根據權利要求1或3所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：所述沉淀劑B選自硫酸鐵、聚合硫酸鐵、硫酸亞鐵、氧化亞鐵、氫氧化亞鐵、氧化鐵、氫氧化鐵、氯化亞鐵、氯化鐵、硝酸鐵，硫酸鋁、聚合硫酸鋁、氯化鋁、聚合氯化鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：將鉻富集渣或釩鉻富集渣按固液比1:1～10g/mL加入0.5～5mol/L的硫酸或硫酸氫鈉溶液中，于15～95℃攪拌0.5～1.5h，過濾得鉻富集液或釩鉻富集液和硫酸鉛，所得硫酸鉛返回循環使用，鉻富集液或釩鉻富集液用于生產鉻的產品或釩和鉻的產品，或

將鉻富集渣或釩鉻富集渣按固液比1:1～10g/mL加入0.5～4.5mol/L的碳酸鈉或碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，將溶液pH調至8.3～10.4，于25～105℃攪拌0.5～3.5h，過濾得鉻富集液或釩鉻富集液和碳酸鉛，所得碳酸鉛返回循環使用，鉻富集液或釩鉻富集液用于生產鉻的產品或釩和鉻的產品。

7.根據權利要求1所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：將釩富集渣按固液比1:1～10g/mL加入0.5～5mol/L的硫酸溶液中，于25～105℃攪拌0.25～2.5h，過濾得硫酸鐵或硫酸鋁的溶液和釩富集物濾餅，所得硫酸鐵或硫酸鋁的溶液返回循環使用，釩富集物濾餅則用于生產釩化工產品。

8.根據權利要求1或2或3或6或7所述的一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，其特征在于：除鉻后液直接蒸發濃縮結晶硫酸鈉，或除鉻后液經一級或多級鈉濾濃縮，得納濾濃水和納濾產水，所得納濾濃水蒸發濃縮得無水硫酸鈉，納濾產水返回用作釩渣焙燒熟料的浸出液，或除鉻后液經一級或多級電滲析濃縮，得濃水和淡水，所得濃水冷卻結晶得芒硝，淡水返回用作釩渣焙燒熟料的浸出液。