[發明專利]一種木基隔熱阻燃材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110294048.8
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113043405A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 姚利宏;武玥祺;賀勤;王喜明;李源河;張子陽
• 申請（專利權）人: 內蒙古農業大學
• 主分類號: B27K3/02
• 分類號: B27K3/02;B27K3/52;B27K3/34;B27K3/16;B27K5/04
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

1.一種木基隔熱阻燃材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

脫木素處理：

(1)用冰乙酸調節亞氯酸鈉溶液pH值為3-5，得到脫木素處理液，亞氯酸鈉的含量優選為3％-5％(w/w)；

(2)將木材樣品置于步驟(1)中的脫木素處理液中，在80℃下處理2-3h，反應在密封條件下進行，以防止水分和二氧化氯揮發，每隔1h更換一次脫木素處理液；

(3)反應結束后小心取出樣品，以防碎解，用去離子水反復沖洗樣品后將其置于無水乙醇中直至洗滌水呈中性，共更換四次無水乙醇；

調節孔隙結構：

(4)為部分溶解木材細胞壁，將經過步驟(3)處理的樣品置于二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中12h，每3h更換一次DMAc溶液，使樣品被DMAc完全滲透，然后將樣品置于含有8wt％氯化鋰的DMAc/氯化鋰溶液中24h；

(5)將經過步驟(4)處理的樣品置于丙酮溶液中12h，使被溶解的細胞壁再生，從而形成與脫木素基材不同的納米結構；

(6)反應結束后將樣品取出置于去離子水中12h，每3h更換一次去離子水；

構建阻燃性：

(7)將經過步驟(6)處理的樣品置于1.0mol/L氯化鋁溶液中12h，再將樣品浸入過量氨水中，氨水處理時間優選為30min，50min，70min，90min；

(8)反應結束后將樣品置于無水乙醇中12h，每3h更換一次無水乙醇；

冷凍干燥處理：

(9)將處理好的樣品預凍4h，然后置于真空冷凍干燥機中冷凍干燥24h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所選木材為樟子松，樣品尺寸為弦向×徑向×縱向2mm×20mm×20mm或弦向×徑向×縱向20mm×20mm×10mm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：脫木素處理的方法為：

(1)將30％過氧化氫溶液與冰乙酸按體積比1：1混合，制得HPAC溶液；

(2)在100％(v/v)的HPAC溶液中加入10mM的硫酸作為催化劑；

(3)將樣品置于步驟(2)的溶液中，固液比為1g：10mL，在80℃下處理2-4h，所述處理優選在聚四氟乙烯內襯的反應釜中密封進行。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：調節孔隙結構的方法為：

(1)以200mL磷酸鈉緩沖液(0.1M，pH＝6.8)為溶劑，以0.032g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和2.26g亞氯酸鈉為溶質，配制溶液；

(2)以磷酸鈉緩沖液(0.1M，pH＝6.8)為溶劑，配制20mL 0.1mol/L的次氯酸鈉溶液；

(3)將步驟(1)與步驟(2)所配溶液混合，將樣品浸入含有混合溶液的密閉容器中，將容器置于室溫下過夜，然后再在60℃下反應48h，無需攪拌；

(4)反應結束后用去離子水沖洗樣品，將樣品置于去離子水中直至洗滌液呈中性。

5.根據權利要求1-4任一所述的方法，制備得到的木基隔熱阻燃材料。