[發明專利]一種高分子量化妝品級聚谷氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 202110294029.5
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113087895B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 和富明;蔡穎輝;劉海玉;晁瑾;楊傳倫;張心青;徐澤平;虞鳳慧;高保軍;韓立霞
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C08G69/10
• 分類號: C08G69/10;C08G69/46
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

本發明屬于精細化學品領域，具體涉及化妝品領域，提供了一種高分子量化妝品級聚谷氨酸的制備方法，該制備方法包括發酵液的稀釋、醇沉、復溶、活性炭吸附、復合硅藻土過濾，過濾液濃縮后進行真空干燥，即可得到高純度的化妝品級聚谷氨酸固體產品；該制備方法思路清晰、操作簡單且設備投資小，生產成本低，聚谷氨酸收率高，適合工業化生產，且產品無試劑殘留，適合作為化妝品原料，可有力的促進聚谷氨酸的的市場推廣，提高產品的競爭優勢。

技術領域

本發明屬于精細化學品領域，提供了一種高分子量化妝品級聚谷氨酸的制備方法。

背景技術

聚谷氨酸(γ-PGA)是一種由若干個谷氨酸單體(D型或L型)通過微生物合成的高分子、陰離子型多肽聚合物，一般由500～5000個谷氨酸單體構成，相鄰兩個谷氨酸由酰胺鍵連接，每個谷氨酸都留下一個游離的羧基。由于γ-PGA分子中有大量游離的親水性羧基，可在分子內部或分子之間形成氫鍵，因此保水性能極好，文獻數據顯示，γ-PGA能吸收自身重量100-1000倍的水分。華熙生物公開的數據顯示，γ-PGA可顯著促進皮膚絲聚蛋白的表達，提升角質層中天然保濕因子吡咯烷酮羧酸(PCA)、反式尿刊酸(UCA)的含量，0.5％γ-PGA可將PCA含量提高84.3％，UCA含量提高42.8％。此外聚谷氨酸安全性高，并且可抑制透明質酸酶活性，抑制體內黑色素生成，還具有與透明質酸具有協同增效的功能，因此聚谷氨酸是一種性能優異的化妝品原料。

CN201910817489.4在硫酸銨存在下通過調節pH值進行分級沉淀從而獲得高純聚谷氨酸，具體方法為向含聚谷氨酸的發酵液中加入用量為30％～60％(W/V)的硫酸銨，將pH值調節至6.0～8.0，攪拌后去除沉淀，收集聚谷氨酸清液；再將聚谷氨酸清液的pH值調至酸性，收集聚谷氨酸沉淀；然后將聚谷氨酸沉淀用水復溶，并用堿調pH至弱堿性，進行超濾，至透過液的電導率5ms·cm，收集截留液。向截留液中加入活性炭脫色，得到無色清液，干燥得到白色聚谷氨酸固體。上述工藝中通過鹽析來進行聚谷氨酸的提取耗時較長，且鹽析后鹽含量過高，后期除鹽超濾時需要耗費大量水資源。

CN200910020221.4是在發酵液中按比例添加溶菌酶、蛋白酶，作用一定時間除去發酵液中的菌體，然后加入適量的乙醇制成乳濁液并沉淀出膠渣，離心除去膠渣，再加入適量鈉鹽沉淀膠體同時分離色素、鹽類雜質，膠體再復水溶解，經超濾濃縮進一步脫鹽、色素小分子雜質，超濾濃縮液再加入乙醇析出膠體，多次置換高度乙醇降低膠體粘度，經離心分離乙醇后，真空烘干或冷凍烘干制的產品γ-PGA。此方法在前期加乙醇去膠渣時會有部分聚谷氨酸沉淀，造成化妝品級聚谷氨酸收率不高。

聚谷氨酸提純方法很多，但不具有普適性，鹽析時間長，且造成后期除鹽浪費大量的水資源，成本較高，醇沉后直接干燥會造成產品中殘留較多的有機溶劑，不適合作為化妝品原料。高分子量的聚谷氨酸發酵獲得的發酵液較粘稠，直接離心除菌體的方法不適用，酸解后離心除菌體又會造成聚谷氨酸分子量的降低。膜過濾操作復雜，設備成本較高。

因此能否提供一種收率高、操作簡單且成本低廉的聚谷氨酸提純方法成為本領域亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明針對上述技術存在的不足，提供一種高分子量化妝品級聚谷氨酸的制備方法，該制備方法包括發酵液的稀釋、醇沉、復溶、活性炭吸附、復合硅藻土過濾，過濾液濃縮后進行真空干燥，即可得到高純度的化妝品級聚谷氨酸固體產品；該制備方法思路清晰、操作簡單且設備投資小，生產成本低，聚谷氨酸收率高，適合工業化生產，且產品無試劑殘留，適合作為化妝品原料，可有力的促進聚谷氨酸的的市場推廣，提高產品的競爭優勢。

本發明提供的具體技術方案是：

本發明以現有技術獲得的聚谷氨酸發酵液為起始原料進行后續的制備，其中無論采用哪種方式獲得的聚谷氨酸發酵液，只要其中含有的聚谷氨酸分子量在700kDa-1000kDa之間即可適用于本申請的技術方案，后續制備方法具體步驟如下：

一種高分子量化妝品級聚谷氨酸的制備方法，具體步驟如下：