[發(fā)明專利]一種LiErF4

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110293860.9
• 申請(qǐng)日: 2021-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN113004900A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧革宇;劉曉敏;包浩強(qiáng);張玲;盧陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/85
• 分類號(hào): C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠(yuǎn)

1.一種LiErF₄基核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的制備方法，其步驟如下：

步驟A：合成LiErF₄裸核

(1)稱量1～2mmol的ErCl₃·6H₂O，加入6～8mL油酸和15～20mL 1-十八烯；

(2)在攪拌、室溫下向步驟(1)的反應(yīng)體系中通入氮?dú)猓３?0～40分鐘以除去氧氣；

(3)將步驟(2)的反應(yīng)體系加熱升溫至150～170℃，攪拌30～40分鐘，直至觀察到溶液中的稀土氯化物粉末溶解，再將反應(yīng)體系降至室溫；

(4)稱量2.5～5mmol的LiOH和4～8mmol的NH₄F，再加入5～10mL的甲醇，超聲10～20分鐘，使其全部溶解后加入到步驟(3)的反應(yīng)體系中；

(5)將步驟(4)的反應(yīng)體系升溫至65～80℃，保持30～40分鐘，除去體系中的甲醇；

(6)將步驟(5)的反應(yīng)體系升溫至300℃后反應(yīng)50～70分鐘，然后冷卻至室溫；

(7)將步驟(6)的反應(yīng)產(chǎn)物先用丙酮離心洗滌1～2次，然后再用乙醇離心洗滌2～3次；

(8)將步驟(7)的離心產(chǎn)物分散在環(huán)己烷中，得到LiErF₄裸核溶液；

步驟B：合成LiReF₄殼前體

(1)稱取1.5～3mmol的三氟醋酸鹽和1.5～3mmol的三氟醋酸鋰；三氟醋酸鹽為三氟醋酸釔、三氟醋酸镥或三氟醋酸釓；

(2)量取6～8mL油酸、6～8mL油胺和10～15mL 1-十八烯加入到步驟(1)的反應(yīng)體系中，通入氮?dú)猓缓笊郎刂?0～70℃攪拌直至固體全部溶解；

(3)將步驟(2)的反應(yīng)體系升溫至120～130℃，保持30～40分鐘，除去體系中的氧氣和水；

(4)將步驟(3)的反應(yīng)體系升溫至290℃，反應(yīng)40～50分鐘，然后冷卻至室溫；

(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇離心洗滌2～3次，最后分散在1-十八烯溶劑中得到LiReF₄殼前體溶液；(Re為Y、Lu或Gd)

步驟C：合成LiErF₄@LiReF₄

(1)量取6～8mL油酸、15～20mL 1-十八烯，然后加入2～3mL步驟A合成的LiErF₄裸核溶液，升溫到80～90℃保持30～40分鐘，除去環(huán)己烷；

(2)向步驟(1)的反應(yīng)體系中通入氮?dú)猓３?0～40分鐘，除去氧氣；

(3)將步驟(2)的反應(yīng)體系升溫到315℃，然后使用注射器注入1～1.5mL步驟B合成的LiReF₄殼前體溶液；維持反應(yīng)體系的溫度不變，25～35分鐘后第二次注入1～1.5mL步驟B合成的LiReF₄殼前體溶液；繼續(xù)維持反應(yīng)體系的溫度不變，25～35分鐘后第三次注入1～1.5mL步驟B合成的LiReF₄殼前體溶液，反應(yīng)50～70分鐘后冷卻至室溫；

(4)將步驟(3)的反應(yīng)產(chǎn)物用丙酮離心洗滌1～2次，然后再用乙醇離心洗滌2～3次；

(5)將步驟(4)的離心產(chǎn)物分散在環(huán)己烷中，得到LiErF₄@LiReF₄溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的一種LiErF₄基核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的制備方法，其特征在于：三氟醋酸鹽與三氟醋酸鋰的摩爾比為1：1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種LiErF₄基核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的制備方法，其特征在于：離心轉(zhuǎn)速為5000～8000r/min，離心時(shí)間為5～6分鐘。

4.如權(quán)利要求1所述的一種LiErF₄基核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的制備方法，其特征在于：LiErF₄裸核溶液中LiErF₄的濃度為0.10～0.15mmol/mL，LiReF₄殼前體溶液中LiReF₄殼前體的濃度為0.2～0.3mmol/mL。

5.一種LiErF₄基核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料，其特征在于：是由權(quán)利要求1～4任何一項(xiàng)所述的方法制備得到。