[發明專利]基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠高發射率涂層的制備方法

在審

• 申請號: 202110293300.3
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113019853A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 崔升;王子寒;劉學寧;徐世玉;付俊杰;袁美玉;邰菊香
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;江蘇瑞盈新材料科技發展有限公司
• 主分類號: B05D5/00
• 分類號: B05D5/00;B05D1/02;B05D7/24;B05D3/02;C09D1/00;C09D7/61;C09D5/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

本發明涉及一種基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠高發射涂層的制備方法。采用料漿噴涂結合快速熱處理的方法在纖維增強碳化鋯復合氣凝膠基體材料表面制備高發射涂層，通過梯度化組分設計，形成內層過渡涂層和外層高發射涂層，有效保護基體材料。該高發射涂層表面致密，經多次熱流沖擊仍保持結構穩定，表面無明顯缺陷，且其在0.3?2.5μm波長范圍內總發射率可達0.82?0.87，輻射性能良好，可快速輻射表面積蓄的熱量，起到優良的熱防護效果，對整體材料的穩定性能和防護性能均具有重要的意義。

技術領域

本發明屬于防隔熱材料制備領域，具體涉及一種基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠表面高發射率涂層的制備方法。

背景技術

氣凝膠是一種由納米級顆粒或者聚合物單體相互聚合構成的具有三維網絡骨架的納米多孔材料，具有低密度、高孔隙率、低導熱率等優異的特性，廣泛應用于超聲速飛行器等高溫隔熱領域。其中，碳化物氣凝膠惰性氛圍下耐溫性最高可達3000℃，但在有氧環境下極易發生氧化、燒蝕從而破壞氣凝膠的內部孔隙結構，繼而降低提高其導熱率。因此，需要一種高溫抗氧化高輻射的涂層材料來涂敷在基體材料的表面以提升其抗氧化性和輻射性能

隨著高超聲速飛行器不斷向著高馬赫和長航行時間發展，其面臨的氣動加熱、高溫熱流沖刷也越來越嚴重。在高溫環境下，輻射傳熱在傳熱方式中占據主導，表面高發射涂層可以通過輻射作用將熱量散發到外太空中，保障其正常工作。對此，CN109180219A，CN110511031A基于不同的纖維增強碳基氣凝膠，制備了一種高發射涂層，在高溫下可以有效保護內部的氣凝膠，對熱防護材料整體的穩定性能具有重要的意義。

目前，碳化鋯氣凝膠以其耐高溫、低熱導、密度低等優異性能替代傳統笨重、隔熱效果差的陶瓷基體，成為理想隔熱基體材料。鑒于氣凝膠的力學性能較差，所以利用纖維增強碳化鋯氣凝膠可以有效提高氣凝膠基體的機械強度。基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠材料，制備一種高發射涂層，其在高溫下可以阻止氧氣的擴散，防止碳化鋯氣凝膠被氧化，同時涂層高發射的特性可快速輻射出由氣動加熱產生的熱量，起到優良的熱防護效果，對熱防護材料整體的穩定性能具有重要的意義。

發明內容

本發明的技術解決問題是：克服目前飛行器所面臨的氣動加熱環境，提供基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠高發射涂層的制備方法，使其滿足防隔熱材料在空間或臨近空間熱防護需求。

本發明的技術方案為：基于纖維增強碳化鋯復合氣凝膠高發射涂層的制備方法，具體步驟如下：

(1)纖維增強碳化鋯復合氣凝膠的制備：將ZrOCl₂·8H₂O、去離子水和無水乙醇按摩爾比例為1：(43-90)：(7-21)攪拌均勻，得到ZrO₂水解溶液；向ZrO₂水解溶液加入甲醛和間苯二酚，攪拌均勻得到溶膠溶液；然后浸沒纖維氈得到纖維增強碳化鋯復合濕溶膠，再進行溶劑置換、CO₂超臨界干燥和熱處理，得到纖維增強碳化鋯復合氣凝膠；

(2)硼硅酸鹽玻璃粉末的制備：稱取原料二氧化硅和硼砂，置于混料罐上，用輥磨機機均勻混合；將混合好的原料放入坩堝中，置于1400-1500℃爐中并保溫3-5h，快速后取出水淬，得到玻璃熔塊，再置于振動磨中破碎得到硼硅酸鹽玻璃粉末，置于恒溫干燥箱中備用；

(3)內層過渡涂層的制備：稱取質量百分比為10-20％的二硅化鉭、質量百分比為76.5-85.5％的硼硅酸鹽玻璃粉末和質量百分比為3.5-4.5％的六硼化硅的原料置于球磨罐中，加溶劑和分散劑，進行球磨混合處理，得到內層過渡涂層料漿；

(4)將步驟(3)中的內層過渡涂層料漿刷涂在步驟(1)得到的纖維增強碳化鋯復合氣凝膠表面，并且在50-60℃烘箱中干燥6-12h；