[發(fā)明專利]一種多孔碳化硅陶瓷及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110292870.0 | 申請日： | 2021-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN112939606B | 公開（公告）日： | 2022-12-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王紅潔;王以強;蘇磊;彭康 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安交通大學 |
| 主分類號： | C04B35/565 | 分類號： | C04B35/565;C04B38/06 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 范巍 |
| 地址： | 710049 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多孔 碳化硅 陶瓷 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種多孔碳化硅陶瓷及其制備方法，屬于碳化硅陶瓷材料制備技術(shù)領域。其制備過程如下：1)以SiC粉、混合樹脂溶液、碳化硼為原料，充分球磨混合均勻后制成生粉，經(jīng)造粒、模壓、冷等靜壓后制成生坯；2)將生坯在真空條件下以小于100℃/h的升溫速度升至700～900℃，保溫2～4h并隨爐冷卻，使其中的混合樹脂充分碳化留下孔隙；3)在常壓保護氣氛下以200～300℃/h的升溫速度升至2000～2200℃，隨爐冷卻后移至空氣爐中在400～500℃下煅燒除去多余的碳，即得到該多孔碳化硅陶瓷。本發(fā)明制備過程中避免了液相的生成，晶界純凈，其不僅具有良好的常溫力學性能，耐高溫性能、抗熱震性能也比較優(yōu)異，大大提升高溫條件下多孔陶瓷材料性能的穩(wěn)定性。
技術(shù)領域
本發(fā)明屬于多孔陶瓷領域，涉及一種多孔碳化硅陶瓷及其制備方法和應用。
背景技術(shù)
多孔陶瓷是一種經(jīng)坯體成型、高溫燒結(jié)等步驟制成，在其內(nèi)部保留有很多孔隙的陶瓷材料。這些孔隙的大小，互相間的連通性均可調(diào)節(jié)；并且陶瓷本身又有良好的耐高溫、耐腐蝕、生物惰性等特性，使得多孔陶瓷在隔熱、消音、過濾等領域得到廣泛應用。其中，碳化硅多孔陶瓷又有優(yōu)于多數(shù)氧化物陶瓷的機械強度、熱穩(wěn)定性和耐化學腐蝕性，可以適應高溫、強腐蝕等嚴苛環(huán)境，應用面更廣。
根據(jù)結(jié)合相的不同，制備碳化硅多孔陶瓷的方法可分為自結(jié)合與氧化物結(jié)合；其中，氧化物結(jié)合需要添加氧化物燒結(jié)助劑，將燒結(jié)溫度降低至1300～1400℃的同時也很難在高于該溫度的環(huán)境下服役；自結(jié)合中的反應燒結(jié)法中，因游離硅的存在，也具有在1400℃以上難以使用的缺點。特別地，這些現(xiàn)有技術(shù)在制備過程中為了克服燒結(jié)活性低的缺點，往往使用大量燒結(jié)助劑或者過量的反應物硅，使得產(chǎn)品純度不高，且耐高溫性受限。而可規(guī)避此缺點的重結(jié)晶法、化學氣相沉積法等則成本過高，成型難以控制。這些因素均制約了碳化硅多孔陶瓷在高溫工業(yè)領域的發(fā)展。
因此，為實現(xiàn)碳化硅多孔陶瓷多功能化與廣泛應用，亟待拓展制備高純度多孔碳化硅陶瓷的方法。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔碳化硅陶瓷及其制備方法和應用，該方法在高溫燒結(jié)前只引入了碳和少量碳化硼作為助劑，能夠在較低溫度下實現(xiàn)多孔陶瓷的燒成，且氣孔率可調(diào)；經(jīng)煅燒除碳后純度高，晶間無高溫軟化相，耐高溫性能好。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
本發(fā)明公開了一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
1)將混合樹脂溶液、SiC粉及碳化硼混合均勻，制得陶瓷粉混合液，然后干燥、過篩制成生粉；將生粉經(jīng)過低壓力模壓、破碎后過篩、造粒；造粒后的粉體先在60～110MPa的壓力下壓制，然后在150～250MPa的壓力下壓制，制得生坯；
2)將生坯在真空條件下以小于100℃/h的升溫速度緩慢升至700～900℃，保溫2～4h后冷卻，使生坯中SiC顆粒間的樹脂類有機物充分分解、碳化，留下孔隙；
3)將經(jīng)步驟2)碳化處理后的生坯在常壓保護氣氛下，以200～300℃/h的升溫速度升至2000～2200℃，保溫2～4h后冷卻，將冷卻后的燒結(jié)體在400～500℃下煅燒除去多余的碳，制得高純度的多孔碳化硅陶瓷。
優(yōu)選地，步驟1)中，所述混合樹脂溶液，是以乙醇或水作為溶劑，由環(huán)氧樹脂或石蠟與酚醛樹脂一起作為溶質(zhì)配制而成，其中酚醛樹脂占溶質(zhì)質(zhì)量的90％以上，且溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為1：(28～32)。
優(yōu)選地，所述陶瓷粉混合液中，各組分按以下質(zhì)量百分比組成：混合樹脂溶液占18～30％、SiC粉占70～82％、碳化硼占0.1～0.5％。
優(yōu)選地，所述SiC粉采用粒徑0.5～2μm的α相SiC粉，所述碳化硼采用為粒徑0.1μm的晶態(tài)粉末。
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