[發明專利]一種檢測鈷中雜質元素含量的方法

有效

• 申請號: 202110292450.2
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113049671B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 姚力軍;潘杰;王學澤;鐘偉華;周童;余瓊;馬蘭
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司;中國兵器科學研究院寧波分院
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68;G01N1/32;G01N1/34
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發明提供一種檢測鈷中雜質元素含量的方法，所述方法包括對樣品鈷依次進行打磨、第一酸洗和第二酸洗，得到處理后樣品鈷，對所述處理后樣品鈷進行輝光放電質譜分析，得到樣品鈷中的雜質元素含量；所述方法更加有效地對高純度鈷表面進行預處理，使預濺射時間顯著縮短，同時所述方法避免了樣品鈷被環境顆粒物影響，從而獲得更準確的數據。

技術領域

本發明涉及金屬中痕量雜質元素元素檢測技術領域，尤其涉及一種檢測鈷中雜質元素含量的方法。

背景技術

鈷是一種鐵磁性金屬，具有光澤的鋼灰色金屬，硬而脆。鈷是生產耐熱合金、硬質合金、防腐合金、磁性合金和各種鈷鹽的重要原料，廣泛應用于電池、航空發動機、機械和陶瓷等領域。

鈷在半導體行業也有一定的應用。目前電子薄膜用高純鈷靶材按純度分為4N5(99.995％)、5N(99.999％)兩個級別。目前國際上主要采用輝光放電質譜(Glow?DischargeMass?Spectrometry，GDMS)對高純固體材料進行痕量雜質元素檢測。

YS/T?1011-2014中對高純鈷的預處理：分別用冰醋酸或硝酸、水和無水乙醇清洗，自然晾干。用單獨一種酸對樣品進行酸洗，清洗效果不佳，測試預濺射時間過長(一般需30min以上)；采用自然晾干一方面加長了樣品處理時間，另一方面可能吸收環境中的顆粒物而導致Si等元素含量偏高。

CN103884772A公開了一種輝光放電質譜法測定高純銦中的痕量雜質元素，其步驟為：將樣品切割成片狀，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用超純水清洗，用50％(體積濃度)硝酸腐蝕8min，用超純水反復沖洗后，在紅外燈下烘干，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測雜質元素的濃度。但該方法中未涉及鈷的雜質檢測，且采用甲苯清洗，危害人體健康，靈敏度和分辨率較低。

CN106198712A公開了一種輝光放電質譜法檢測金屬中痕量雜質元素含量的方法，該方法包括以下步驟：將金屬樣品加工成片狀或針狀，置于硝酸溶液中進行超聲清洗，烘干；將輝光放電質譜儀的樣品倉抽真空，打開球閥，將金屬樣品推入離子源腔內，打開高壓和輝光，通入工作氣體，調節放電電壓和放電電流；選擇金屬基體和需測定的雜質元素，進行直流輝光放電質譜分析，得到金屬痕量雜質元素的濃度，但該方法的預濺射時間較長，易被環境顆粒物影響。

CN110865168A公開了一種合金渣料中主量、微量和痕量元素的快速分析方法，它包括以下步驟：合金渣料進行超聲波堿液清洗、純水清洗、有機試劑超聲波清洗并吹干、使用合金渣料制作圓餅狀試樣、圓餅狀試樣壓制、打磨、拋光、有機試劑清洗并吹干，使用碳硫儀、氧氮氫分析儀、光譜儀、X射線熒光光譜儀、質譜儀中的至少一種儀器對圓餅狀試樣中主量元素、微量元素和痕量元素進行分析，但該方法易被環境中的雜質影響結果的準確度。

因此，有必要開發一種操作簡單，能夠顯著縮短預濺射時間，檢測方法準確度高的檢測鈷中雜質元素含量的方法。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明提供一種檢測鈷中雜質元素含量的方法，所述方法包括對樣品鈷依次進行打磨、第一酸洗和第二酸洗，隨后進行輝光放電質譜分析，得到樣品鈷中的雜質元素含量，所述方法更加有效地對純度高的鈷表面進行預處理，使預濺射時間顯著縮短，同時所述方法避免了樣品鈷被環境顆粒物影響，從而獲得更準確的數據。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種檢測鈷中雜質元素含量的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)對樣品鈷依次進行打磨、第一酸洗和第二酸洗，得到處理后樣品鈷；

(2)對步驟(1)所述處理后樣品鈷進行輝光放電質譜分析，得到樣品鈷中的雜質元素含量。