[發(fā)明專利]一種酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110291832.3
• 申請(qǐng)日: 2021-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113046864A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 代徐良;黃中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南藍(lán)凱新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): D01F9/24
• 分類號(hào): D01F9/24;D01F9/17
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市護(hù)航專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 43220
• 代理人: 謝新苗

本發(fā)明公開(kāi)了一種酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維及其制備方法，所述酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維以木質(zhì)素、酚醛樹(shù)脂、增塑劑和偶聯(lián)劑為原料混合制成，其中木質(zhì)素占總質(zhì)量百分比的70?85％，酚醛樹(shù)脂占總質(zhì)量百分比的1?10％，增塑劑占總質(zhì)量百分比的10?15％，偶聯(lián)劑為木質(zhì)素、酚醛樹(shù)脂和增塑劑三者質(zhì)量百分比之和的2?5％。本發(fā)明通過(guò)將酚醛樹(shù)脂加入到木質(zhì)素碳纖維中極大改良了木質(zhì)素碳纖維的熱降解程度，提高了其熱性能和韌性，并使得改良后的木質(zhì)素碳纖維能夠快速的紡絲成型，同時(shí)也確保了改良后的木質(zhì)素碳纖維的抗拉強(qiáng)度和導(dǎo)電率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

碳纖維是由碳元素組成的一種特種纖維，其具有耐高溫、抗摩擦、導(dǎo)電、導(dǎo)熱及耐腐蝕等特性，碳纖維的外形呈纖維狀、柔軟、可加工成各種織物，由于其石墨微晶結(jié)構(gòu)沿纖維軸擇優(yōu)取向，因此沿纖維軸方向有很高的強(qiáng)度和模量。碳纖維的密度小，因此比強(qiáng)度和比模量高。碳纖維的主要用途是作為增強(qiáng)材料與樹(shù)脂、金屬、陶瓷及炭等復(fù)合，制造先進(jìn)復(fù)合材料。其中碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的比強(qiáng)度及比模量在現(xiàn)有工程材料中是最高的。

目前，市場(chǎng)上90％以上的碳纖維是以聚丙烯腈(PAN)為前軀體制備的，還有少部分碳纖維是以瀝青為前軀體制備的。雖然用這些石油副產(chǎn)物作為前軀體可制備性能良好的碳纖維，但是，消耗石油資源會(huì)使得碳纖維的制造成本增加，碳纖維的價(jià)格也會(huì)隨之增長(zhǎng)。碳纖維的應(yīng)用前景非常廣闊，但高昂的生產(chǎn)成本制約了碳纖維的發(fā)展，因此尋找合適的前軀體替代品來(lái)降低碳纖維的制造成本成為一個(gè)亟需解決的問(wèn)題。

木質(zhì)素是由對(duì)香豆醇，松柏醇和芥子醇衍生的多相芳香族高分子化合物，碳含量高達(dá)60％以上，木質(zhì)素廣泛存在于植物組織中，其含量?jī)H次于纖維素，具有來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉、環(huán)保可再生、碳含量高達(dá)60％等優(yōu)點(diǎn)，是一種理想的碳材料前驅(qū)體。利用木質(zhì)素作為前軀體制造碳纖維，可以降低碳纖維的制造成本，但是現(xiàn)有的木質(zhì)素碳纖維在使用過(guò)程中，韌性和抗拉強(qiáng)度較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維及其制備方法，通過(guò)在木質(zhì)素碳纖維中添加酚醛樹(shù)脂來(lái)改良木質(zhì)素碳纖維的熱降解程度，提高了其熱性能和韌性，使得該木質(zhì)素碳纖維能夠快速的紡絲成型，進(jìn)而確保了該木質(zhì)素碳纖維的抗拉強(qiáng)度和導(dǎo)電率。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維，以木質(zhì)素、酚醛樹(shù)脂、增塑劑和偶聯(lián)劑為原料混合制成，其中木質(zhì)素占總質(zhì)量百分比的70-85％，酚醛樹(shù)脂占總質(zhì)量百分比的1-10％，增塑劑占總質(zhì)量百分比的10-15％，偶聯(lián)劑為木質(zhì)素、酚醛樹(shù)脂和增塑劑三者質(zhì)量百分比之和的2-5％。

優(yōu)選地，所述木質(zhì)素為軟木木質(zhì)素和草本植物木質(zhì)素中的至少一種，其純度大于99.5％。

優(yōu)選地，所述酚醛樹(shù)脂為低分子量液體酚醛樹(shù)脂，優(yōu)選為novolac酚醛樹(shù)脂。

優(yōu)選地，所述增塑劑為高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑或高沸點(diǎn)高分子溶劑，優(yōu)選為DMSO、DMF、PEG和PPO中的一種。

優(yōu)選地，所述偶聯(lián)劑為六次甲基四胺。

一種如上述所述的酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維的制備方法，所述方法包括以下步驟：

S1、將木質(zhì)素和酚醛樹(shù)脂按比例混合，再將增塑劑和偶聯(lián)劑加入混合溶液中并逐步升高溫度，在低于拉絲溫度10℃左右的溫度下充分?jǐn)嚢瑁渲欣z溫度為90-110℃；

S2、在步驟S1中的拉絲溫度下將充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌衔镞M(jìn)行拉絲處理，得到酚醛塑酯改良后的木質(zhì)素纖維原絲；

S3、將所得到酚醛塑酯改良后的木質(zhì)素纖維原絲進(jìn)行預(yù)氧化和碳化，冷卻至室溫后即可得到酚醛樹(shù)脂改良的木質(zhì)素碳纖維。

優(yōu)選地，所述步驟S1中的攪拌速度為20-30r/min。