[發(fā)明專利]應(yīng)用于核裂變能釷基熔鹽堆無氧四氟化鋯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110291733.5 | 申請日： | 2021-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN113072096B | 公開（公告）日： | 2023-02-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;李洋洋;丁杰;魏文麗;張曉紅 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;李洋洋;丁杰 |
| 主分類號： | C01G25/04 | 分類號： | C01G25/04;G21C3/54 |
| 代理公司： | 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211 | 代理人： | 汪海艷 |
| 地址： | 710065 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 應(yīng)用于 核裂變 能釷基熔鹽堆無氧四 氟化 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于核裂變能釷基熔鹽堆無氧四氟化鋯的制備方法。克服現(xiàn)有干法和升華法生產(chǎn)四氟化鋯方法存在的環(huán)境不友好問題以及濕法生產(chǎn)的四氟化鋯含氧量及純度不達(dá)標(biāo)的技術(shù)問題。以ZrO2與HF為原料，通過調(diào)節(jié)物料比以及選取特殊加料方式與反應(yīng)溫度時間，使得ZrO2完全反應(yīng)，完全轉(zhuǎn)化為ZrF4.H2O；之后，通過濃縮及離心獲得ZrF4.H2O精品；之后將ZrF4.H2O轉(zhuǎn)化為ZrF4，產(chǎn)生副產(chǎn)物ZrOF2；然后加入NH4HF2即可將副產(chǎn)物完全轉(zhuǎn)化為ZrF4；本發(fā)明所采用的原料簡單易得，除雜容易，且反應(yīng)溫區(qū)較低，反應(yīng)過程廢水及廢氣產(chǎn)生較少，且最終產(chǎn)品的氧含量及純度滿足釷基熔鹽堆對氟化鹽的指標(biāo)要求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種四氟化鋯的制備方法，尤其涉及一種應(yīng)用于核裂變能釷基熔鹽堆無氧四氟化鋯的制備方法。
背景技術(shù)
釷基熔鹽堆是一種液態(tài)燃料堆，使用釷鈾核燃料循環(huán)，以氟化鹽為冷卻劑，將天然核燃料和可轉(zhuǎn)化核燃料熔融于高溫氟化鹽中，攜帶核燃料在反應(yīng)堆內(nèi)部和外部進(jìn)行循環(huán)。由于冷卻劑是氟化鹽，冷卻后變?yōu)楣腆w，這使得核燃料既不容易泄露，也不會與地下水發(fā)生作用而造成生態(tài)災(zāi)害。同時，反應(yīng)堆的選址更加自由，可建在非濱海地區(qū)以及幾十米深的地下。
釷基熔鹽堆對氟化鹽水氧含量以及氟化鹽純度有特殊嚴(yán)格的要求。一般氟化鹽中的含氧量要求在200-500ppm范圍之內(nèi)，純度要求為4.5 N -5N。四氟化鋯作為氟化鹽中的一種，可以作為釷基熔鹽堆的冷卻劑。目前生產(chǎn)四氟化鋯的方法有干法、濕法及升華法等。干法和升華法，在生產(chǎn)過程中對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，且產(chǎn)生大量廢氣，造成二次污染。濕法生產(chǎn)得到的四氟化鋯含氧量及純度不能達(dá)到釷基熔鹽堆對氟化鹽含氧量及純度的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于核裂變能釷基熔鹽堆無氧四氟化鋯的制備方法，克服現(xiàn)有干法和升華法生產(chǎn)四氟化鋯方法存在的環(huán)境不友好問題以及濕法生產(chǎn)的四氟化鋯含氧量及純度不達(dá)標(biāo)的技術(shù)問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種應(yīng)用于核裂變能釷基熔鹽堆無氧四氟化鋯的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：
步驟1、制備ZrF4.H2O粗品；
步驟1.1、將質(zhì)量濃度為45%-50%的氫氟酸加入聚四氟反應(yīng)釜中，加熱至65℃-70℃后，在攪拌狀態(tài)下，先向氫氟酸中一次性加入
步驟1.2、等待反應(yīng)液沸騰，維持溫度在95℃-105℃，持續(xù)反應(yīng)40分鐘到60分鐘；
步驟1.3、再次向反應(yīng)液中加入剩余的二氧化鋯，維持反應(yīng)溫度在95℃-105℃，持續(xù)反應(yīng)30分鐘至60分鐘，待反應(yīng)完全后靜置30分鐘至40分鐘；過濾，收集濾液，即為ZrF4.H2O粗品；
步驟2、制備ZrF4.H2O精品；
將步驟1.3收集的濾液加入另一聚四氟反應(yīng)釜中，加熱至110℃-120℃，進(jìn)行濃縮；濃縮出結(jié)晶，撈出結(jié)晶，趁熱在離心機(jī)中液固分離，去除上清液，用去離子水清洗結(jié)晶表面的游離酸，獲得ZrF4.H2O精品；
步驟3、制備ZrF4，并產(chǎn)生副產(chǎn)物ZrOF2；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;李洋洋;丁杰，未經(jīng)劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;李洋洋;丁杰許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110291733.5/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
