[發明專利]一種改性硅酸鎂鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202110291049.7
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN112875712A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 張天志;張天毅
• 申請（專利權）人: 江蘇海明斯新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;A23L5/20;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 李鋒

本發明公開了一種改性硅酸鎂鋰的制備方法，其特征在于：首先以含鈦物質、硅溶膠、鋁鹽以及鎂鹽等為原料，合理調節各原料的配比和反應工藝參數，通過高溫水熱反應制得硅酸鎂鋰；其比表面積大，吸附能力強，對黃曲霉毒素等極性較大的霉菌毒素和玉米赤霉烯酮等極性較小的霉菌毒素都具備優異的吸附效果，其可作為防治霉菌毒素的添加劑而廣泛應用于飼料等行業。

技術領域

本發明涉及防治飼料中霉菌毒素領域，具體涉及一種高比表面積、高吸附性、防治范圍廣的霉菌毒素用硅酸鎂鋰的制備方法。

背景技術

由于潮濕、高溫、不通風等因素，飼料當中常會滋生黃曲霉素、赭曲霉毒素等霉菌毒素；霉菌毒素會降低牲畜的免疫機能，使之生長受阻、抗病力降低，容易致使動物中毒甚至死亡。因此，如何去除飼料中霉菌毒素顯得尤為重要；其中加入蒙脫石（學名為“硅酸鎂鋁”，主要來源于天然膨潤土）、硅酸鎂鋰（俗稱“鋰皂石”）等蒙皂石族礦物是最為行之有效的方法之一。蒙皂石族礦物主要功能是防治飼料被霉菌毒素污染，還可幫助牲畜排出體內毒素，促進新陳代謝和生長發育，這主要是因為蒙皂石族礦物具有極強的吸附力，對不少的霉菌毒素具有明顯的吸毒脫毒功能。

盡管如此，由于電荷和層間區域等原因，蒙脫石等蒙皂石族礦物對黃曲霉毒素等極性較大的霉菌毒素的吸附效果非常理想，但對玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素等極性較小的霉菌毒素吸收作用卻很差。這是相當棘手的技術難題之一，數十年來都沒有得到妥善解決。研究證實，根據體外評價實驗和動物飼喂效果實驗，蒙皂石族礦物的粒度越細（即比表面積越大），其在飼料中與各類霉菌毒素的接觸程度越高，則其對包括極性較低的玉米赤霉烯酮等在內的各類霉菌毒素的吸附效果越好，因而可以通過增加蒙皂石族礦物的比表面積，從而顯著提高其對玉米赤霉烯酮等極性較低的霉菌毒素的吸附效果。但是，現有蒙皂石族礦物的比表面積都較低，而且難以采取現有的技術工藝使之明顯變大。因此，如何能夠制備高比表面積、高吸附性、防治范圍廣的霉菌毒素用蒙皂石族礦物是當今國內外相關行業迫切所要解決的技術難題。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種高比表面積、高吸附性、防治范圍廣的霉菌毒素用硅酸鎂鋰及其制備方法。該制備方法采用含鈦物質、硅溶膠、鋁鹽以及鎂鹽等為原料，通過高溫水熱反應合成制備具備層狀結構的硅酸鎂鋰；其比表面積大，吸附能力強，不僅對黃曲霉毒素等極性較大的霉菌毒素具備理想的吸附能力，而且對玉米赤霉烯酮等極性較小的霉菌毒素也具備優異的吸附效果，因而可以廣泛應用于畜牧用飼料等行業。

一種改性硅酸鎂鋰的制備方法，由下列質量份數的原料組分按照如下步驟制備：

（1）首先將0.1~0.5份含鈦物質、30~60份硅溶膠以及500份純水加到水熱反應釜中并充分攪拌30~60min；

（2）然后加入0.1~0.5份含鈦物質、5份氫氧化鈉、5~10份鋁鹽以及20~40份鎂鹽并充分攪拌均勻，再密閉升溫至160~200℃并保溫反應10~30min；

（3）之后停止反應出料，先將反應液過濾并充分洗滌，再將收集得到的濾餅在200～300℃下干燥30~60min，即制得改性硅酸鎂鋰。

本發明中，所述的含鈦物質為四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦中的一種或幾種任意組合；所述的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁中的一種或幾種任意組合；所述的鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂中的一種或幾種任意組合。

首先將含鈦物質和硅溶膠在水中混合后，在鹽析作用下，SiO₂逐漸析出并利用溶膠粒子的孔隙結構充分吸附含鈦物質，再在后續高溫水熱反應過程中會轉變成Ti-Si-O四面體。在本發明中，少量的含鈦物質的作用至關重要，其主要對四面體的形成起促進作用；如果含鈦物質用量少于0.1份，在高溫水熱反應階段含鈦物質/SiO₂溶膠粒子無法轉變成Ti-Si-O四面體；如果含鈦物質用量多于0.5份，則在高溫水熱反應階段含鈦物質/SiO₂溶膠粒子只能變成Ti(OH)₄和SiO₂沉淀。