[發明專利]一種電催化復合電極材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110290752.6
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113136586B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 吳金齊;王宇;謝靈杰;任倩;古林非;李高仁
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/091;C25B11/053;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

1.一種電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用化學沉積法在導電基底上負載第一過渡金屬沸石咪唑類骨架材料，制得第一復合材料；所述第一過渡金屬沸石咪唑類骨架材料中的過渡金屬元素為鋅；

采用化學沉積法在第一復合材料上負載第二過渡金屬沸石咪唑類骨架材料，制得第二復合材料；所述第二過渡金屬沸石咪唑類骨架材料中的過渡金屬元素為鈷、鎳中的至少一種；

將所述第二復合材料浸泡于硫化物水溶液中，在20～35℃條件下進行預處理0.02～2h，而后洗滌、干燥，制得預處理復合材料；

將所述預處理復合材料和磷源置于封閉容器中，在惰性氣體保護下進行退火處理。

2.根據權利要求1所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述硫化物水溶液選自硫化鈉水溶液、硫化鉀水溶液中的至少一種；所述磷源選自次亞磷酸鈉、紅磷、白磷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述退火處理的溫度為300～500℃。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，采用化學沉積法在導電基底上負載第一過渡金屬沸石咪唑類骨架材料，包括：采用第一過渡金屬鹽和第一有機配體混合配制第一混合溶液；將導電基底浸泡于所述第一混合溶液中；所述第一過渡金屬鹽為鋅鹽；

采用化學沉積法在第一復合材料上負載第二過渡金屬沸石咪唑類骨架材料，包括：采用第二過渡金屬鹽和第二有機配體混合配制第二混合溶液；將所述第一復合材料浸泡于所述第二混合溶液中；所述第二過渡金屬鹽選自鈷鹽、鎳鹽中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述第一有機配體和所述第二有機配體選自2-甲基咪唑、咪唑中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，將導電基底浸泡于所述第一混合溶液之前，先將所述導電基底進行清洗處理。

7.根據權利要求4所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，采用第一過渡金屬鹽和第一有機配體混合配制第一混合溶液，具體包括：將第一過渡金屬鹽溶于水中，制得第一過渡金屬鹽溶液；將第一有機配體溶于水中，制得第一有機配體溶液；將所述第一過渡金屬鹽溶液和所述第一有機配體溶液混合，制得第一混合溶液；

采用第二過渡金屬鹽和第二有機配體混合配制第二混合溶液，具體包括：將第二過渡金屬鹽溶于水中，制得第二過渡金屬鹽溶液；將第二有機配體溶于水中，制得第二有機配體溶液；將所述第二過渡金屬鹽溶液和所述第二有機配體溶液混合，制得第二混合溶液。

8.根據權利要求1所述的電催化復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述導電基底選自泡沫鎳、碳布、泡沫銅中的至少一種。

9.一種電催化復合電極材料，其特征在于，由權利要求1至8中任一項所述的電催化復合電極材料的制備方法制得。

10.權利要求9所述的電催化復合電極材料在電催化析氫反應中的應用。