[發明專利]一種氧化銦基褶皺微球用于乙醇檢測的方法及應用

在審

• 申請號: 202110289199.4
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113189148A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 程鵬飛;李旭;王瑩麟;劉彥明;王懿琳
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學蕪湖研究院;西安電子科技大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G15/00
• 代理公司: 西安長和專利代理有限公司 61227
• 代理人: 黃偉洪

本發明屬于半導體氧化物氣體傳感器技術領域，公開了一種氧化銦基褶皺微球用于乙醇檢測的方法及應用，所述氧化銦基褶皺微球用于乙醇檢測的方法包括：稱取In(NO₃)₃分散于去離子水中，攪拌至溶液透明；將溶液加入噴霧熱解中的霧化裝置，并將N₂設置為載氣；待溶液全部反應完后收集末端反應產物，清洗，干燥，煅燒；將敏感材料超聲分散于去離子水中，使用刷子涂敷在傳感器的陶瓷管上，煅燒；將敏感電極和加熱絲焊接在六角基座上，老化，待器件電阻平穩后開始測試。本發明提供的In₂O₃褶皺微球通過噴霧熱解法和傳承，能夠縮短傳感器的響應恢復時間，提升傳感器的選擇特性與靈敏度，提升傳感器的抗濕特性，為合成納米材料提供新思路。

技術領域

本發明屬于半導體氧化物氣體傳感器技術領域，尤其涉及一種氧化銦基褶皺微球用于乙醇檢測的方法及應用。

背景技術

目前，在各種各樣的行業中，對于高危險工作或者司機來說酒后工作是非常危險的。酒精的攝入和人體的呼出酒精含量存在一定的關系。且乙醇屬于易燃的有機易揮發氣體，對于泄漏點的監測是非常有必要的。對于乙醇的檢測有如下的要求：高靈敏度、快速的響應恢復時間、在高濕度下仍可工作，面對多種氣體對乙醇有獨特的選擇特性。

對于乙醇檢測的技術目前有：聲表面微波氣體傳感器、色譜/質譜法 (GC/MS)、光譜法等。然而，這些技術還是存在一些缺點，如儀器體積龐大、有很高的工作的溫度和需要復雜的操作。而基于半導體氧化物氣體傳感器因其可在線檢測、便于攜帶、制作成本低再近些年來廣泛受到歡迎。在對乙醇的檢測領域，半導體氧化物靈敏度高、有低的檢測下限、優異的選擇特性。

In₂O₃由于穩定性較好，且易制備在半導體氧化物氣體傳感器領域而受到廣泛的關注。In₂O₃通常用于檢測乙醇、丙酮、NO₂、三乙胺等氣體。為了獲得高的靈敏度、快速的響應恢復時間，人們通過多種多樣的方式進行了改性工作，如合成具備大的比表面積和多孔結構以獲得更多與氣體反應的場所和增大與氣體接觸的面積，通過與其他材料復合摻雜以獲得p-n/p-p/n-n異質結可提升傳感器的靈敏度和縮短反應的時間等。以上合成技術大都比較復雜，通過水熱、共沉淀等多步合成敏感材料。因此，亟需一種新的基于半導體氧化物氣體傳感器的制備方法。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：

(1)現有對乙醇進行檢測的技術中，存在儀器體積龐大、有很高的工作的溫度和需要復雜的操作等問題，且檢測乙醇的靈敏度不高。

(2)大部分的半導體氧化物在高濕度下靈敏度均會大幅度降低，在高濕度下進行氣體檢測時非常不利。

(3)現有半導體金屬氧化物氣體傳感器的工作溫度較高；且制備敏感材料實驗步驟復雜，通常需要添加多種導向劑或者多步實驗。

(4)作為典型的n型半導體In₂O₃，面對不同氣體的選擇性較差，特別是區分乙醇和丙酮。

解決以上問題及缺陷的難度和意義為：研究表明，對于不同銦離子作為前驅液合成的不同的樣品，InCl₃僅合成的是表面粗糙的中空微球，而In(NO₃)₃作為前驅液噴霧熱解合成了褶皺的中空微球，通過數據發現后者具備大的比表面積。測試數據更加驗證了大的比表面積為乙醇與In₂O₃提供了更多的反應場所，對于相同濃度的乙醇氣體，褶皺微球的靈敏度為10.2，而以InCl₃為前驅液的產物靈敏度僅為3.37。