[發(fā)明專利]一種三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法

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• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113173873A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 張琛;孫佳偉;宋揚;杜照磊;李石磊
• 申請（專利權）人: 河北凱諾中星科技有限公司
• 主分類號: C07C381/12
• 分類號: C07C381/12;C07C309/06;C07C303/32;C07C303/44
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 彭鋰

本發(fā)明涉及一種三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法，其包括以下步驟，（1）以三苯基硫溴鹽和全氟丁烷基磺酸鈉為原料，將其溶解在復合溶劑內，反應完全后，經過分離得到三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽粗品；（2）將步驟（1）得到的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽粗品在重結晶溶劑中進行重結晶，得到三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽。得到純度≥99%產品，反應收率≥81%的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽。本發(fā)明公開的工藝路線操作過程簡單易行，反應條件溫和。

技術領域

本發(fā)明屬于化工合成領域，具體涉及一種三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法。

背景技術

電子化學品是半導體領域必不可少的組成之一，中美之間最重要的貿易沖突是21世紀的技術之爭，它涵蓋了從人工智能到網絡設備的方方面面，而最基本的戰(zhàn)場是半導體。光刻膠是微電子芯片及半導體領域微細圖形加工核心上游材料，是電子化學品材料至高點，其質量和性能是影響集成電路性能、成品率以及可靠性的關鍵性因素。而光刻膠用產酸劑是控制其對某一特定波長光/電子束/離子束/X射線等感光，并發(fā)生相應的化學反應的重要材料。光刻膠的性能主要體現(xiàn)在分辨率、對比度、敏感度、黏滯性/黏度、黏附性、抗蝕性等方面，而光刻膠的光活性成分是光產酸劑，在輻射下產生酸，使光刻膠有效成分進一步與顯影液反應，顯現(xiàn)圖片。三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽作為離子型光產酸劑的一種，其純度和質量直接影響光致抗蝕劑的光譜靈敏度和產生相關活性酸的數(shù)量，酸可通過其擴散性、親核性及其酸強度來控制光刻膠的成像性能。研究高純度的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽，提高其在光致酸產生劑中的應用具有很大的研究價值和市場前景。

目前關于三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的合成的報道主要是 Mizutani等研究者提出的以全氟丁烷磺酸和氧化銀反應得到相應的銀鹽，再與三苯基硫碘鹽反應得到產品，反應過程使用氧化銀、碘鹽的價格昂貴，反應過程劇烈，反應收率未報到；反應原材料不易得，生產成本高，反應收率低。

但是目前還沒有較好的合成工藝既能簡化操作步驟又能達到反應產率高且易于提純同時經濟性好可以進行工業(yè)化生產的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、高純度、高收率、易純化的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案包括以下步驟，

(1)以三苯基硫溴鹽和全氟丁烷基磺酸鈉為原料，將其溶解在復合溶劑內，發(fā)生取代反應，反應完全后，經過分離得到三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽粗品；

(2)將步驟(1)得到的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽粗品在重結晶溶劑中進行重結晶，得到三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽。

本發(fā)明中，步驟(1)原料和步驟(2)的最終產品的結構式如下所示：

三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的CAS號為：144317-44-2。

本發(fā)明的反應過程如下所示，

進一步地，所述復合溶劑為完全不相溶的兩相溶劑，優(yōu)選地為乙酸乙酯和水的混合液、四氫呋喃和水的混合液或甲苯和水的混合液。

每種所述復合溶劑中，有機相的質量百分數(shù)為85％-95％，其余為水。

進一步地，步驟(1)中，反應溫度為55-70℃，反應時間為8-10小時。

進一步地，三苯基硫溴鹽和全氟丁烷基磺酸鈉的摩爾比為1:1-1:1.2。

進一步地，步驟(1)中，三苯基硫溴鹽和復合溶劑的質量比為1:5-1:7。