[發(fā)明專利]尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110288363.X
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113045414B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧小松;宋文國;張世元
• 申請（專利權(quán)）人: 潤泰新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/60;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/34;B01J27/053;B01J27/19
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32458
• 代理人: 郭云梅

本發(fā)明涉及一種尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：S1.將尼龍酸和甲醇通過反應(yīng)泵加入酯化反應(yīng)塔中，并加入催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到尼龍酸二甲酯粗品；S2.將尼龍酸二甲酯粗品加入堿洗罐中進(jìn)行堿洗；S3.堿洗后的尼龍酸二甲酯粗品加入水洗罐中進(jìn)行水洗；S3.將水洗后的尼龍酸二甲酯粗品加入脫水塔中進(jìn)行脫水；S4.將脫水后的尼龍酸二甲酯粗品加入精餾塔中進(jìn)行精餾，得到產(chǎn)品。本發(fā)明的甲醇和尼龍酸合成尼龍酸二甲酯，通過SO4^2?/TiO₂?La₂O₃和磷鉬酸/鈉基膨潤土協(xié)同作為催化劑，并通過精餾合成尼龍酸二甲酯，具有酯化率高、選擇性好、產(chǎn)率高、污染少、催化劑可重復(fù)使用，有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

尼龍酸二丁酯主要用作聚氯乙烯、纖維素樹脂、氯丁橡膠等的增塑劑，與鄰苯二甲酸二辛酯相比，具有較高的增塑效率和耐寒性，尼龍酸來自尼龍廠或其它生產(chǎn)脂肪二元酸廠的副產(chǎn)物，國內(nèi)年產(chǎn)量約有8000t，由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用，國外主要采用焚燒法或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費，因此，對尼龍酸的綜合利用受到廣泛關(guān)注，其中與醇進(jìn)行酯化反應(yīng)制成尼龍酸酯是一個重要的應(yīng)用途徑；但是現(xiàn)有的尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝中，收率和轉(zhuǎn)化率不高，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，提高工業(yè)化大生產(chǎn)中尼龍酸二丁酯的收率和轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，其中：包括以下步驟：

S1.將尼龍酸和甲醇通過反應(yīng)泵加入酯化反應(yīng)塔中，并加入催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到尼龍酸二甲酯粗品；

S2.將尼龍酸二甲酯粗品加入堿洗罐中進(jìn)行堿洗；

S3.堿洗后的尼龍酸二甲酯粗品加入水洗罐中進(jìn)行水洗；

S4.將水洗后的尼龍酸二甲酯粗品加入脫水塔中進(jìn)行脫水；

S5.將脫水后的尼龍酸二甲酯粗品加入精餾塔中進(jìn)行精餾，得到產(chǎn)品。

優(yōu)選的是，所述的尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，其中：所述步驟S1的催化劑為SO4^2-/TiO₂-La₂O₃和磷鉬酸/鈉基膨潤土。

SO4^2-/TiO₂-La₂O₃是由雜原子和過渡金屬Ti及La通過氧原子橋連接配位而成的化合物，其分子中含有很多水合質(zhì)子，是一種很強的質(zhì)子酸物質(zhì)，其反應(yīng)機理是通過生成的正碳離子或其鹽，容易與雜多酸陰離子形成穩(wěn)定的離子對，從而降低了反應(yīng)的活化能，有利于反應(yīng)朝正方向進(jìn)行，特別是SO4^2-/TiO₂-La₂O₃具有沸石一樣的籠型結(jié)構(gòu)，有較大孔體積和比表面積，保持了較好活性和選擇性。

優(yōu)選的是，所述的尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，其中：所述SO4^2-/TiO₂-La₂O₃和磷鉬酸/鈉基膨潤土的質(zhì)量比為1～3:1。

優(yōu)選的是，所述的尼龍酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，其中：所述SO4^2-/TiO₂-La₂O₃的制備方法為:

(1)將硫酸加入TiO₂中，攪拌混合0.5-2h，得到第一混合物；