[發明專利]一種碳化硅復合靶材及其制備方法

在審

• 申請號: 202110287506.5
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112811908A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 姚力軍;潘杰;王巨寶;單長濱;王學澤;王科
• 申請（專利權）人: 上海戎創鎧迅特種材料有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

1.一種碳化硅復合靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將碳化硅粉末、碳粉、粘結劑和溶劑混合進行濕法球磨，得到混合漿料；

(2)將步驟(1)得到的混合漿料進行噴霧造粒，得到造粒粉末；

(3)將步驟(2)得到的造粒粉末進行冷等靜壓成型，得到靶材坯料；

(4)將步驟(3)得到的靶材坯料進行熱壓燒結，得到碳化硅復合靶材。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳粉包括石墨粉末和/或石油焦；

優選地，步驟(1)所述碳化硅粉末和碳粉的質量比為1:1.3～1:2；

優選地，步驟(1)所述粘結劑包括有機粘結劑；

優選地，所述有機粘結劑包括聚乙烯醇、淀粉、麥芽糊精或環氧樹脂中任意一種或至少兩種的組合；

優選地，步驟(1)所述粘結劑的加入量為碳化硅粉末和碳粉總質量的1～6wt％；

優選地，步驟(1)所述溶劑包括去離子水和/或乙醇；

優選地，步驟(1)所述溶劑的加入量為碳化硅粉末和碳粉總質量的40～80wt％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述濕法球磨在臥式球磨機中進行；

優選地，步驟(1)所述濕法球磨所用的球磨介質為碳化硅球；

優選地，所述球磨介質的粒徑為5～10mm；

優選地，所述球磨介質的用量為：球磨介質與碳化硅粉末、碳粉總質量的比例為(0.8～1.2):1；

優選地，步驟(1)所述濕法球磨的轉速為10～40r/min；

優選地，步驟(1)所述濕法球磨的時間為0.5～12h。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述噴霧造粒在噴霧造粒塔內進行；

優選地，所述噴霧造粒塔的進風溫度為220～260℃，出風溫度為105～150℃；

優選地，步驟(2)所述噴霧造粒得到的造粒粉末進行篩分；

優選地，所述篩分后使用的造粒粉末的粒徑為40～100μm。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述冷等靜壓成型在橡膠模具中進行；

優選地，步驟(3)所述冷等靜壓成型的壓力為150～200MPa；

優選地，步驟(3)所述冷等靜壓成型的保壓時間為1～3h。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述熱壓燒結在真空熱壓燒結爐中進行；

優選地，所述靶材坯料先放入石墨模具中，再連同石墨模具共同放入真空熱壓燒結爐中；

優選地，步驟(4)所述熱壓燒結分為三段升溫燒結過程，一段升溫由常溫升溫至1400～1500℃，二段升溫為繼續升溫至1750～1850℃，三段升溫為升溫至2000～2050℃；

優選地，所述一段升溫的升溫速率為8～12℃/min；

優選地，所述二段升溫的升溫速率為4～6℃/min；

優選地，所述三段升溫的升溫速率為2～4℃/min。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述升溫過程中通入保護性氣體，維持壓力為-0.06～-0.02MPa；

優選地，所述升溫過程完成后維持壓力為-0.08～-0.06MPa；

優選地，所述保護性氣體包括惰性氣體；

優選地，所述二段升溫后保溫50～75min；

優選地，所述三段升溫后保溫40～80min。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述熱壓燒結后進行冷卻；

優選地，所述冷卻方式為隨爐自然冷卻；

優選地，所述冷卻速率為5～20℃/min。