[發明專利]一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法

有效

• 申請號: 202110287385.4
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113045512B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 李振湖;郭德;劉雙翼
• 申請（專利權）人: 重慶中科超容科技有限公司
• 主分類號: C07D295/037
• 分類號: C07D295/037;C07D295/023
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 康奇剛

1.一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：將縛酸劑、離子交換試劑、有機仲胺和二鹵代烷置于溶劑中回流反應，然后冷卻、過濾、重結晶、過濾、真空干燥；稱量縛酸劑、離子交換試劑于兩口圓底燒瓶中，后加入溶劑攪拌溶解，溶解后加入二鹵代烷，并于冰浴條件下將有機仲胺滴加到上述反應液中，滴加完畢恢復至室溫攪拌1小時后升溫至50～60℃回流反應12小時，冷卻至20～30℃后過濾，得季銨鹽電解質的有機溶液，將所得季銨鹽電解質的有機溶液于-15～-20℃下進行結晶、過濾得高純度的季銨鹽晶體，濾液回用至下一批材料的重結晶，將所得季銨鹽晶體于115～150℃真空干燥8～48小時，得到所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽類季銨鹽電解質；所述溶劑為乙腈、二氯甲烷、乙醇、去離子水中的一種或幾種

其中，N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽類季銨鹽電解質的結構式為：

2.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述有機仲胺為40％的二甲胺水溶液。

4.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述二鹵代烷為1，4-二氯丁烷、1，4-二溴丁烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述離子交換試劑為四氟硼酸鈉、四氟硼酸銨、四氟硼酸鉀中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述縛酸劑、離子交換試劑、有機仲胺和二鹵代烷及溶劑的投料摩爾比為：1.1～1.4:1.2～1.5:1:1:3～12。

7.根據權利要求1所述的一種N,N-二甲基吡咯烷鎓鹽的一步制備方法，其特征在于：所述重結晶步驟中，采用的重結晶溶劑為無水乙醇、無水甲醇、異丙醇中的一種或幾種。