[發明專利]一種自組織納米結構氧氮化物硬質涂層及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110287357.2
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113174562A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張騰飛;譚君國;王啟民
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/32;C23C14/02
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 張燕玲

1.一種自組織納米結構氧氮化物硬質涂層，其特征在于：所述涂層由下到上包括基體、AlTiN過渡層和AlCrSiON自組織納米多層；AlCrSiON自組織納米多層是由富氮的AlCrSiON層和富氧的AlCrSiON層交替沉積而成，所述富氮的AlCrSiON層為納米晶被非晶相包裹形成的納米復合結構；其中涂層總厚度為2～6μm，調制周期為1～100nm，其中富氮的AlCrSiON層單層厚度為0.1～80nm，富氧的AlCrSiON層單層厚度為0.1～20nm。

2.根據權利要求1所述的一種自組織納米結構氧氮化物硬質涂層，其特征在于：所述AlCrSiON自組織納米多層中O原子的質量百分含量為5～60at.％，N原子的質量百分含量為4～60at.％，Cr原子的質量百分含量為15～30at.％，Al原子的質量百分含量為13～30at.％，Si原子的質量百分含量為1～10at.％。

3.根據權利要求1所述的一種自組織納米結構氧氮化物硬質涂層的制備方法，其特征在于按照以下操作步驟：

①清洗基體：對基體表面進行拋光處理后，浸入丙酮溶液超聲清洗10～20min，然后浸入無水乙醇溶液超聲清洗10～20min，清洗完成后取出基體進行烘干；

②抽真空：將洗凈烘干后的基體送入真空腔室并將基體裝夾在旋轉支架上，關閉腔門后開啟轉架自轉，轉速設置為2～9r/min，將真空度抽至4.0×10^-3～6.0×10^-3Pa，同時將真空腔室加熱至380～420℃；

③等離子體刻蝕清洗：當腔室真空度為4.0×10^-3～6.0×10^-3Pa后，通入氣體流量為200～300sccm的Ar氣，給基體施加-900V～-1000V的偏壓，同時調節氣體流量，使腔室氣壓保持在1.8～2.3Pa，爐溫保持在380～420℃，持續時間20～40min，其中偏壓占空比設置為70％～90％；

④離子轟擊：使基體支撐轉架定位至Cr靶前自轉，轉速設置為2～9r/min，開啟電弧Cr靶電源，電流為90～110A，通入60～80sccm的Ar氣，調節氣體流量，使腔室氣壓維持在0.6～0.8Pa，爐溫保持在380～420℃，給基體施加-500～-900V的偏壓，離子轟擊3～7min；

⑤AlTiN過渡層的沉積：電弧AlTi靶電源保持開啟，電流為90～110A，通入250～350sccm的N₂氣，調節N₂氣流量，使腔室氣壓保持在1.0～1.4Pa，維持爐溫380～420℃，施加基體偏壓-100～-140V，該過程維持5～10min；

⑥AlCrSiON自組織納米多層的沉積：關閉AlTi靶電源，使基體支撐轉架定位至AlCrSi靶前自轉，轉速設置為2～9r/min，開啟電弧AlCrSi靶電源，電流為70～90A，通入250～350sccm的N₂氣，通入0～50sccm的O₂，此過程保持腔室氣壓為2.8～3.2Pa，維持爐溫380～420℃，沉積時間為1～3h，給基體施加-130～-170V的偏壓，該過程自組織形成富N的AlCrSiON層、富O的AlCrSiON層交替生長的AlCrSiON自組織納米多層涂層；

⑦沉積結束，依次關閉電弧靶電源、偏壓電源、氣閥、加熱器電源，待腔室內溫度降至室溫后取出基體，得到自組織納米結構氧氮化物硬質涂層。

4.根據權利要求1所述的一種自組織納米結構氧氮化物硬質涂層在刀具模具工業、汽車制造、地質鉆探、船舶輪機、航空航天、精密儀器儀表領域中的應用。