[發明專利]磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110286961.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113012946B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 李濤;王夢;陶璐璐;王薇
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所(普通合伙) 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A)制備潔凈棉織物基底材料，將純棉織物進行堿液預處理并且控制堿液濃度、控制堿液處理的堿液溫度以及控制堿液處理的時間，堿液處理完成后經水洗，再進行烘干，并且控制烘干的溫度和烘干的時間，得到潔凈棉織物基底材料；

B)制備棉布/氧化石墨烯材料，將由步驟A)得到的潔凈棉織物基底材料浸漬于氧化石墨烯懸浮液中，并且控制氧化石墨烯懸浮液的濃度、控制所述浸漬時間，浸漬完成后烘干并且控制烘干的溫度以及烘干的時間，其中所述浸漬與烘干交替復數次，得到棉布/氧化石墨烯材料；

C)制備棉布/石墨烯材料，先將由步驟B)得到的棉布/氧化石墨烯材料浸入含硼堿性溶液中，并且在室溫下攪拌，然后取出并用水清洗復數次，最后烘干并且控制烘干溫度和控制烘干時間，得到還原的棉布/石墨烯復合材料；

D)制備成品，將由步驟C)得到的棉布/石墨烯復合材料浸漬于含鎳和鈷以及磷酸鹽的前驅體溶液中，并且控制浸漬時間，再加入強還原劑還原反應，并且控制強還原劑的加入方式，還原反應結束后進行烘干，得到磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的控制堿液濃度是將堿液的濃度控制為0.6-1.5mol/L；所述的控制堿液處理的堿液溫度是將堿液處理的堿液溫度控制為60-100℃，所述的控制堿液處理的時間是將堿液處理的時間控制為30-60min；所述的水洗為采用去離子水水洗，所述控制烘干的溫度和時間是將烘干的溫度控制為80-100℃，將烘干的時間控制為30-60min。

3.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的將純棉織物進行堿液預處理是指去除沾附在純棉織物表面的污漬及雜質。

4.根據權利要求1或2或3所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟B）中所述的控制氧化石墨烯懸浮液的濃度是將氧化石墨烯懸浮液的濃度控制為0.8-2g/L；所述的控制浸漬時間是將浸漬時間控制為20-60min；所述的控制烘干的時間以及烘干的溫度是將烘干的時間以及溫度分別控制為30-60min以及60-100℃。

6.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的浸漬與烘干交替復數次的次數為5-25次。

7.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟C)中所述的浸入含硼堿性溶液中的時間為300-720min，含硼堿性溶液的濃度為0.1-0.8mol/L，所述用水清洗復數次是指用去離子水清洗2-4次；所述控制烘 干溫度和控制烘干時間是將烘干溫度控制為60-100℃，將烘干時間控制為60-120min。

8.根據權利要求1或7所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于所述的含硼堿性溶液為硼氫化鈉溶液。

9.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟D)中所述含鎳和鈷以及磷酸鹽的前驅體溶液為鈷酸鹽、鎳酸鹽和磷酸鹽三者按mol比為1-2∶1-2∶0.25-1混合而成的含磷水溶液，該含磷水溶液的mol濃度為0.05-1.5mol/L；所述鈷酸鹽為硝酸鈷、氯化鈷或硫酸鈷，所述鎳酸鹽為氯化鎳、硫化鎳或溴化鎳，所述磷酸鹽為次磷酸鈉、磷酸氫鈉或磷酸二氫鈉；所述控制浸漬時間是將浸漬時間控制為15-60min。

10.根據權利要求1所述的磷摻雜NiCoB/石墨烯/織物超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟D）中所述的強還原劑為濃度為0.4-0.5mol/L的堿性硼氫化鈉溶液、氫化鋁鋰溶液或硼氫化鉀溶液，所述控制強還原劑的加入方式是將強還原劑以滴加方式緩慢逐滴滴加直至所述還原反應結束，所述還原反應的時間為30-60min，在還原反應結束后進行烘干的溫度為60-100℃，烘干的時間為60-120min。