[發(fā)明專利]一種β-碳化硅微粉的提純方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110286770.7 | 申請日： | 2021-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN112758934A | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓鳳蘭;祁利民;張巧琴;張深根;吳瀾爾;朱穎;袁銀鳳;黃玉才;盧江龍;尹旭帆;馬永剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 北方民族大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/956 | 分類號： | C01B32/956 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 趙曉琳 |
| 地址： | 750021 寧夏回族*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳化硅 提純 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種β?碳化硅微粉的提純方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以硫酸溶液和氫氟酸為腐蝕劑，分兩步對碳化硅微粉進(jìn)行化學(xué)提純，首先利用硫酸與鐵的氧化反應(yīng)去除鐵單質(zhì)，再利用氟離子與硅的氟化反應(yīng)去除游離硅，并通過控制氧化反應(yīng)和氟化反應(yīng)的溫度和時間以及原料的比例，在保證碳化硅微粉純度的同時，實(shí)現(xiàn)高效提純。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的提純方法中化學(xué)反應(yīng)在1h左右，碳化硅微粉的純度在99.42％以上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種β-碳化硅微粉的提純方法。
背景技術(shù)
碳化硅(SiC)微粉因其具有高硬度、高磨削能力、耐高溫、耐熱震、耐腐蝕和良好介電性能的特點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用于航空航天，石油石化，精密加工，設(shè)備密封等技術(shù)領(lǐng)域。由于合成法的特殊性，碳化硅中會殘留游離硅和鐵單質(zhì)等雜質(zhì)，嚴(yán)重影響以微粉為材料生產(chǎn)的碳化硅陶瓷材料的質(zhì)量與性能。因此，有必要對碳化硅微粉進(jìn)行提純。
目前，主要采用酸性溶液對碳化硅微粉進(jìn)行提純，例如專利CN102311115A中記載了一種化學(xué)提純碳化硅微粉的方法，按照綠碳化硅磨粉：水：硫酸：氫氟酸＝200：(180～220)：(7～10)：(0.5～2)的配比，在配漿池中依次按照比例加入，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)8～10h，離心機(jī)脫酸，離心砂漿轉(zhuǎn)移至漂洗池漂酸。上述方法雖然能夠得到純度達(dá)99％以上的碳化硅微粉，但其提純工藝中僅化學(xué)反應(yīng)就需要8～10h，耗時較長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
因此，有必要對碳化硅微粉的提純方法進(jìn)行改進(jìn)，以達(dá)到高效提純碳化硅微粉的目的，且使得到的碳化硅微粉純度高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種β-碳化硅微粉的提純方法。本發(fā)明提供的提純方法能夠?qū)μ蓟栉⒎圻M(jìn)行高效提純，且得到的碳化硅微粉純度較高。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種β-碳化硅微粉的提純方法，包括以下步驟：
(1)將碳化硅干粉料與硫酸溶液和水混合，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到碳化硅懸濁液；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為50～60％；所述氧化反應(yīng)的溫度為70～90℃，時間為25～40min；
(2)將所述步驟(1)得到的碳化硅懸濁液與氫氟酸混合，進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到β-碳化硅微粉；所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為20～30％；所述氟化反應(yīng)的溫度為70～90℃，時間為25～40min；
所述碳化硅干粉料的質(zhì)量與硫酸溶液的體積比為1g：(0.15～0.4)mL；
所述碳化硅干粉料的質(zhì)量與氫氟酸的體積比為(5～15)g：1mL。
優(yōu)選地，所述步驟(1)碳化硅干粉料中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為10～30％。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中硫酸溶液的質(zhì)量濃度為55～58％。
優(yōu)選地，所述碳化硅干粉料的質(zhì)量與硫酸溶液的體積比為1g：(0.2～0.35)mL。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中碳化硅干粉料的質(zhì)量與水的體積比為1g：(1～2)mL。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中氧化反應(yīng)的溫度為80～85℃，氧化反應(yīng)的時間為30～35min。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中碳化硅懸濁液的pH值為4～5。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中氫氟酸的質(zhì)量濃度為25～28％。
優(yōu)選地，所述碳化硅干粉料的質(zhì)量與氫氟酸的體積比為(10～13)g：1mL。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中氟化反應(yīng)的溫度為80～85℃，氟化反應(yīng)的時間為30～35min。
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