[發明專利]一種支化丁基橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110286402.2
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112961292B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 荊帥林;欒波;任學斌;趙永臣;牛淳良;高建文;王安迎
• 申請（專利權）人: 山東京博中聚新材料有限公司
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F210/12;C08F236/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種支化丁基橡膠的制備方法，包括以下步驟：

a)將改性三元乙丙橡膠溶解在環己烷中，配制成膠液；所述改性三元乙丙橡膠選自馬來酸酐改性三元乙丙橡膠、環氧化三元乙丙橡膠、溴化三元乙丙橡膠、氯化三元乙丙橡膠和磺化三元乙丙橡膠中一種或多種；所述改性三元乙丙橡膠的第三共聚單體為5-亞乙基-2-降冰片烯、雙環戊二烯、1,4-己二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、丁二烯、己二烯和辛二烯的一種或多種；

b)將步驟a)得到的膠液與異單烯烴、二烯烴、稀釋劑混合，配制成反應物溶液；

c)在步驟b)得到的反應物溶液中加入催化劑溶液，進行反應，得到支化丁基橡膠；所述催化劑溶液由路易斯酸、助催化劑和環己烷組成。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述異單烯烴的碳原子數為4～16個；

所述二烯烴為共軛二烯烴；所述共軛二烯烴的碳原子數為4～14個；

所述稀釋劑為氯甲烷。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述膠液中的改性三元乙丙橡膠占所述異單烯烴質量的0.5％～1.5％；

所述異單烯烴在反應物溶液中的質量分數為10％～40％；

所述異單烯烴和二烯烴的摩爾比為(19～50)：1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述混合的溫度為-90℃～-70℃，轉速為100r/min～300r/min，時間為0.5h～1.5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述路易斯酸選自二氯乙基鋁、二氯丁基鋁、一氯二乙基鋁、一氯二丁基鋁、四氯化鈦和三氟化硼中的一種或多種；

所述助催化劑選自水或氯化氫。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述催化劑溶液中的路易斯酸與所述反應物溶液中的異單烯烴的摩爾比為1：(500～6000)；

所述路易斯酸與助催化劑的摩爾比為(1～10)：1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述反應的溫度為-90℃～-70℃，時間為5min～20min。

8.根據權利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)還包括：

所述反應后，加入醇類化合物溶液終止反應，得到反應產物；再在35℃～45℃下真空干燥45h～50h，得到支化丁基橡膠。