[發明專利]一種嗎啉類鐵基離子液體及在脫除氣體中硫化氫中的應用

有效

• 申請號: 202110285982.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113019078B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 程華農;楊園園;王寧;張蕊;李娜;騰云;賈雯婷;田泊凝;趙佳睿;宋雙騏;李玉剛;譚心舜;鄭世清
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司
• 主分類號: B01D53/18
• 分類號: B01D53/18
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 李常芳

1.一種用于脫除氣體中硫化氫的嗎啉類鐵基離子液體，其特征在于：陽離子為溴化N-烷基嗎啉類嗎啉類陽離子，陰離子為四氯化鐵，氯化鐵和溴化烷基嗎啉的摩爾比為0.5～3.5:1；制備方法為：以N-烷基嗎啉化合物為原料，與溴烷烴物質直接混合于帶有回流冷凝管的反應裝置；油浴恒溫在45～70℃，勻速攪拌下連續反應30～70小時，得到的反應產物用丙酮洗滌2～5次，在真空條件下干燥10-30小時得到溴化N-烷基嗎啉；將提前稱量好的無水三氯化鐵分2-3次加入到上述合成的溴化N-烷基嗎啉中，在N₂環境中攪拌20-50h；合成后將離子液體放入真空干燥箱中在60-80℃下真空干燥48-120h，使含水量低于100ppm；將干燥好的離子液體測量粘度，并置于陰涼環境中密閉儲存。

2.根據權利要求1所述的用于脫除氣體中硫化氫的嗎啉類鐵基離子液體，其特征在于：所述嗎啉類鐵基離子液體20℃時粘度為30～130mPa·s，產品含水量不超過100ppm。

3.根據權利要求1所述的用于脫除氣體中硫化氫的嗎啉類鐵基離子液體，其特征在于：所述氯化鐵是指無水三氯化鐵；溴化N-烷基嗎啉是指溴烷烴改性的N-烷基嗎啉類衍生物，N-烷基嗎啉包括但不局限于N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉、N-丁基嗎啉，溴烷烴包括但不局限于溴代丁烷、溴代己烷、溴代辛烷、溴代十二烷。

4.根據權利要求1所述的用于脫除氣體中硫化氫的嗎啉類鐵基離子液體，其特征在于：所述的制備溴化N-烷基嗎啉的原料N-烷基嗎啉和溴烷烴物質的純度為99％以上，無水三氯化鐵純度為99％以上。

5.根據權利要求4所述的用于脫除氣體中硫化氫的嗎啉類鐵基離子液體，其特征在于：所述的溴化N-烷基嗎啉的制備方法為N-烷基嗎啉和溴烷烴的摩爾比為1:1.05～1.5，溫度為45～70℃，攪拌反應時間為30～70h，反應后的產物用溶劑洗滌2～3次，真空干燥10～30h。

6.一種采用如權利要求1-5任一所述離子液體脫除氣體中硫化氫的方法，其特征在于：以嗎啉類鐵基離子液體為吸收劑，將含有0.1-40％H₂S和60-99.9％N₂ 的氣體通入嗎啉類鐵基離子液體吸收劑中，發生催化氧化反應而脫除硫化氫。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：吸收結束后向吸收劑中通入空氣或氧氣，使吸收劑再生，從而實現嗎啉類鐵基離子液體的循環利用。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的嗎啉類鐵基離子液體的脫硫過程中，氣體中H₂S的濃度為0.1％-1％，負荷為每mL離子液體通入0.1-0.3mL/min的氣體，溫度20-80℃，產物為硫單質，以硫磺顆粒的形式存在于吸收劑的底部，可通過沉降離心方式進行液固分離。

9.如權利要求1-5任一所述離子液體的再生方法，其特征在于：所述的嗎啉類鐵基離子液體的再生過程中負荷為每mL離子液體通入空氣或氧氣的流量為0.02-0.2mL/min，溫度為35-55℃，當離子液體中二價鐵濃度為零時再生結束。