[發(fā)明專利]一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法

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• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112961040A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王強(qiáng);李小娟;劉武平;馬文琴
• 申請（專利權(quán)）人: 溧陽市凱明化工技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C41/46;C07C43/13
• 代理公司: 常州興瑞專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32308
• 代理人: 肖興坤

本發(fā)明公開了一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法，方法的步驟中含有：采用精餾法將三羥甲基丙烷重組分進(jìn)行分割，得到輕質(zhì)組分、中質(zhì)組分和重質(zhì)組分；精餾過程中加入保護(hù)劑；保護(hù)劑為金屬有機(jī)鹽；精餾條件為：絕壓真空環(huán)境，溫度為250℃~350℃；將所述中質(zhì)組分進(jìn)行一級冷凝得一級冷凝物，一級冷凝物加水析晶得到雙三羥甲基丙烷。它能夠避免高溫精餾時，有機(jī)物的高溫分解，從而提高雙三羥甲基丙烷的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法。

背景技術(shù)

目前，雙三羥甲基丙烷是一種高附加值化學(xué)品，可用于生產(chǎn)光固化材料、化妝品、PVC穩(wěn)定劑、潤滑油、消泡劑、感光材料等產(chǎn)品。通常雙三羥甲基丙烷是三羥甲基丙烷縮合反應(yīng)的副產(chǎn)物，富集在三羥甲基丙烷重組分中。由于三羥甲基丙烷重組分含有大量雜質(zhì)，這些雜質(zhì)諸如三羥甲基丙烷環(huán)狀縮甲醛、雙三羥甲基丙烷縮甲醛、三羥甲基丙烷氧雜環(huán)丁烷、著色焦油等。這就使得雙三羥甲基丙烷的提取十分困難。

雙三羥甲基丙烷現(xiàn)有生產(chǎn)方法主要有兩種：

一、高溫精餾-水為溶劑結(jié)晶法，由于生產(chǎn)過程中高溫加熱，造成物料的顏色進(jìn)一步加深和有機(jī)物的高溫分解。

二、水為溶劑浸取-結(jié)晶法，由于用水浸取，重組分中的其它雜質(zhì)和著色焦油難以分離，產(chǎn)品含量低色度差。

上述二種常規(guī)工藝的提取率只能達(dá)到15-30％，提取率低，也很難得到高純度和色度好的雙三羥甲基丙烷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法，它能夠避免高溫精餾時，有機(jī)物的高溫分解，從而提高雙三羥甲基丙烷的收率。

解決本發(fā)明的技術(shù)問題的技術(shù)方案是：一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法，方法的步驟中含有：

采用精餾法將三羥甲基丙烷重組分進(jìn)行分割，得到輕質(zhì)組分、中質(zhì)組分和重質(zhì)組分；精餾過程中加入保護(hù)劑；保護(hù)劑為金屬有機(jī)鹽；

精餾條件為：絕壓真空環(huán)境，溫度為250℃~350℃；

將所述中質(zhì)組分進(jìn)行一級冷凝得一級冷凝物，一級冷凝物加水析晶得到雙三羥甲基丙烷。

進(jìn)一步，將一級冷凝后的中質(zhì)組分進(jìn)行二級冷凝得二級冷凝副產(chǎn)物。

進(jìn)一步，所述金屬有機(jī)鹽為金屬的脂肪族或芳香族有機(jī)鹽。

進(jìn)一步，脂肪族有機(jī)鹽為每分子包含4~20個碳原子的脂肪族有機(jī)鹽。

進(jìn)一步，芳香族有機(jī)鹽為每分子包含7~15個碳原子的芳香族有機(jī)鹽。

進(jìn)一步，所述金屬有機(jī)鹽中的金屬為鋅、錫、銅、鎢、鉻、銀中的一種。

采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明在高溫精餾過程中，加入了金屬有機(jī)鹽作為保護(hù)劑，避免了高溫精餾過程中的有機(jī)物的高溫分解，提高了雙三羥甲基丙烷的收率；另外，在本發(fā)明中精餾溫度的控制主要是使得輕質(zhì)組分、中質(zhì)組分和重質(zhì)組分能夠很好地分離開。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。

一種從三羥甲基丙烷重組分中提取雙三羥甲基丙烷的方法，方法的步驟中含有：

采用精餾法將三羥甲基丙烷重組分進(jìn)行分割，得到輕質(zhì)組分、中質(zhì)組分和重質(zhì)組分；精餾過程中加入保護(hù)劑；保護(hù)劑為金屬有機(jī)鹽；

精餾條件為：絕壓真空環(huán)境，溫度為250℃~350℃；