[發明專利]一種4-全氟烷基取代嘧啶化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110285699.0
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113024470B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 褚雪強;沈志良;孫莉雯
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D239/26
• 分類號: C07D239/26
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 趙艷

1.一種4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)往由全氟烷基取代炔烴化合物與脒類鹽酸鹽混合而成的反應原料中加入堿添加劑以及溶劑，在空氣氛圍、70℃條件下攪拌反應1～24小時，TLC檢測確定反應進程，反應結束后得到反應產物；其中，所述全氟烷基取代炔烴化合物、脒類鹽酸鹽、堿添加劑、溶劑的摩爾體積比為0.3mmol：(0.3～0.6)mmol：0.9mmol：2mL；所述溶劑為N，N-二甲基乙酰胺；

(2)將反應產物洗滌、萃取和干燥，再通過柱層析分離得到4-全氟烷基取代嘧啶化合物；

在步驟(1)中，所述全氟烷基取代炔烴化合物選自4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟庚基-2-炔、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟辛基-3-炔、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟壬基-4-炔、(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟庚基-2-炔-1-基)苯、(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-3-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲氧基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氟-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氯-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-溴-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-碘-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氰基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-硝基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-乙氧羰基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)萘、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)萘、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)呋喃、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)吡啶、4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)吡啶、(3,3,3-三氟丙基-1-炔-1-基)苯、(全氟丁基-1-炔-1-基)苯、(全氟戊基-1-炔-1-基)苯、(全氟庚基-1-炔-1-基)苯、(全氟幸基-1-炔-1-基)苯、(全氟壬基-1-炔-1-基)苯、(全氟癸基-1-炔-1-基)苯、(全氟十一烷基-1-炔-1-基)苯及(全氟十二烷基-1-炔-1-基)苯中的任意一種；

在步驟(1)中，所述脒類鹽酸鹽選自芐脒鹽酸鹽、4-甲基芐脒鹽酸鹽、3-甲基芐脒鹽酸鹽、2-甲基芐脒鹽酸鹽、4-甲氧基芐脒鹽酸鹽、2-甲基芐脒鹽酸鹽、4-乙基芐脒鹽酸鹽、4-氟芐脒鹽酸鹽、4-氯芐脒鹽酸鹽、4-溴芐脒鹽酸鹽、4-碘芐脒鹽酸鹽、4-硝基芐脒鹽酸鹽、4-氰基芐脒鹽酸鹽、4-乙氧羰基芐脒鹽酸鹽、2-脒基吡啶鹽酸鹽、2-嘧啶基吡啶鹽酸鹽、1-萘脒鹽酸鹽、2-萘脒鹽酸鹽、2-呋喃脒鹽酸鹽、鹽酸胍、脲素、乙脒鹽酸鹽、丙脒鹽酸鹽、丁脒鹽酸鹽及脒基芐苯鹽酸鹽中的任意一種；

在步驟(1)中，所述堿添加劑為碳酸銫。

2.如權利要求1所述的4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述全氟烷基取代炔烴化合物、脒類鹽酸鹽和堿添加劑的摩爾比為1：1.2：3。

3.如權利要求1所述的4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述反應時長為24小時。