[發明專利]一種具有統一晶面取向特性晶體粒子電極的制備方法

有效

• 申請號: 202110285246.8
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113121123B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 馬貴軍;張博楊
• 申請（專利權）人: 上海科技大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C03C17/22;C03C17/25;H01B13/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;柏子雵

1.一種具有晶面取向特性晶體粒子電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1）：將6mmol Bi(NO₃)₃?5H₂O和6mmol NH₄VO₃分別溶于20mL的2M HNO₃和2M NaOH中，然后將兩種溶液混合，加入4mL乙二醇后攪拌30min，用氨水調節pH至2.0，繼續攪拌30min，將混合液轉移至50mL反應釜，200℃水熱反應24小時，冷卻后過濾洗滌若干次，干燥后得到BiVO₄粉末；

步驟2）：摩擦法制備(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驅體：將玻璃片洗凈，按照5-20μL/cm²滴加0.2-2wt%濃度聚乙烯亞胺的乙醇溶液，在1000-3000rpm下旋涂30秒，得到PEI修飾的玻璃片；用乳膠手套蘸取BiVO₄粉末在玻璃上輕輕摩擦均勻，即可得到(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驅體；

步驟3）：Langmuir-Blodgett自組裝法法制備(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驅體：將0.3-0.6g BiVO₄粉末，50-100mL甲苯，5-15mL油酸混和超聲若干小時，然后在Dean-Stark裝置中回流12小時，用乙醇洗干凈后分散于無水乙醇中，得到分散液；將分散液滴入盛有蒸餾水的LB拉膜機的水槽中，浸入洗凈的玻璃片，用滑障擠壓BiVO₄顆粒層至致密，控制膜壓為25mN/m，將玻璃片勻速提拉出水面，即可得到(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驅體；

步驟4）：真空熱蒸鍍法制備隨機取向和(040)晶面取向的BiVO₄粒子電極：將步驟2）或步驟3）制備的(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驅體放入熱蒸鍍儀，在蒸發舟中加入Ti和Sn，抽真空后，依次蒸鍍Ti和Sn金屬層；取出后，用雙面膠將嵌入了BiVO₄粒子的金屬層轉移至另一塊干凈的玻璃上，超聲除去附著的多余的粒子后，用銦把銅線焊接在金屬層上，用環氧樹脂密封導線和電極的邊緣部分，即可得到隨機取向和(040)晶面取向的BiVO₄粒子電極。