[發明專利]一種水溶劑提取測定固態環境樣品中磺胺類抗生素的方法

有效

• 申請號: 202110284291.1
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113063864B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 宋洲;羅火焰;董靜;張明杰;鐘旭;董學林;周順超
• 申請（專利權）人: 湖北省地質實驗測試中心（國土資源部武漢礦產資源監督檢測中心）;湖北華祥地質環境檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72
• 代理公司: 武漢華之喻知識產權代理有限公司 42267
• 代理人: 彭翠;曹葆青

1.一種固態環境樣品中磺胺類抗生素的測定方法，其特征在于，所述固態環境樣品為土壤或污泥，該測定方法包括如下子步驟：

（1）以純水作為提取劑，將預處理后的待測樣品在溫度為80-150℃、壓力為1000-2000psi的條件下進行提取，其中預處理后的待測樣品與采用的提取劑純水的質量比為1:8-1:80；固液分離得到提取液；所述提取在快速溶劑萃取儀中進行；靜態萃取時間為5-10min；淋洗體積為60%-100%池體積；氮氣吹掃時間為60s-180s；靜態萃取次數為2-4次；所述快速溶劑萃取儀的萃取池底部濾膜表面鋪設有石英砂，待裝入預處理后的待測樣品后，樣品表面再鋪設一層石英砂；在所述萃取池內裝樣完畢后，樣品上方保留一定的空間，該空間在豎直方向上的高度為萃取池總高度的2%-4%；所述預處理后的待測樣品按照如下方法獲得：將待測樣品與硅藻土按照質量比1:2-2:1混合后充分研磨得到散粒狀的預處理后的待測樣品；所述預處理后的待測樣品的粒度為20-60目；

（2）將步驟（1）獲得的提取液通過HLB 固相萃取小柱分離富集，收集濃縮洗脫液，過濾后待用；其中固相萃取洗脫液為甲醇；

（3）使用超高效液相色譜串聯質譜聯用儀檢測步驟（2）收集的濾液中磺胺類抗生素含量。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（1）所述提取過程完成一次后，再使用新鮮的純水進行重復提取，重復提取次數不少于一次。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在快速溶劑萃取儀中進行提取時，提取溶劑為超純水，待測樣品質量為1-5g。

4.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（1）獲得提取液后，無需進行溶劑置換，直接將步驟（1）獲得的提取液通過HLB 固相萃取小柱分離富集，收集濃縮洗脫液。

5.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（2）包括如下子步驟：將步驟（1）獲得的提取液通過依次采用甲醇和超純水活化后的HLB 固相萃取小柱中，流速為0.5-1.0mL/min；用超純水淋洗該固相萃取小柱，然后在真空下抽干該萃取柱；再用甲醇洗脫，收集洗脫液轉移至氮吹管中；于35-55℃、7-10 psi的條件下濃縮后加入內標溶液，混勻過濾膜后上機測試。

6.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述磺胺類抗生素為磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲異噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺氯噠嗪和磺胺間二甲氧嘧啶中的一種或多種。