[發明專利]一種含氟環丁砜料液除氟工藝

在審

• 申請號: 202110283919.6
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113480516A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 楊永強;倪騰亞;楊娜;楊俊雅
• 申請（專利權）人: 波塞冬（江蘇）新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D333/48
• 分類號: C07D333/48;C01F11/22;C01D3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種含氟環丁砜料液除氟工藝。管式膜分離系統采用低壓力驅動的錯流過濾方式進行固液分離，料液高流速切向經過濾膜表面，水溶液流透過膜，被膜截留的固體顆粒在流體的推動下，不會停留在膜的表面，且對膜表面有沖刷作用，延長膜使用壽命；整個過濾過程就是一個連續循環的動態濃縮過程，避免了批次式操作的整個系統由低至高濃度的峰谷變化規律，使得平均濃度速度均衡化。利用氯化鈣藥劑加藥系統，控制氯化鈣加藥速度及氯化鈣顆粒大小，與氟化鉀結合生成納米級氟化鈣。整個系統只添加了氯化鈣和水，水被系統回用，生成的氯化鉀也可回收利用做化肥原料，整個處理工藝避免了有機化合物的添加，經濟環保。

技術領域

在本發明涉及水處理技術領域，具體為一種含氟環丁砜料液除氟工藝。

背景技術

環丁砜是一種性能優良的多效能溶劑，除了用作芳烴抽提溶劑外，還可用作天然氣、合成原料氣和練氣廠的凈化劑、聚合物紡絲澆膜溶劑，以及多種有機反應的溶劑，廣泛應用于鹵代、加氫、水合、水解、脫水、磺化、重氮化和聚合等反應過程中，是重要的化工原料。化工過程產生的含環丁砜料液中，環丁砜含量高，直接排放不僅污染環境，還會造成資源的浪費。現生產中生成了一種含氟化鉀、氯化鉀的環丁砜料液，需要回收環丁砜，去除氟離子。

傳統的方式是利用碳酸鈣或者氯化鈣投入到料液中直接生成氟化鈣沉淀，獲得的氟化鈣品質不高。膜過濾系統在很多生產中都有應用，過濾效果良好，不過一些工藝使用中膜易堵塞，清洗不方便，增加了很多工作量。

因此，設計膜使用壽命長、獲得高品質氟化鈣的一種含氟環丁砜料液除氟工藝是很有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含氟環丁砜料液除氟工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為了解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種含氟環丁砜料液除氟工藝，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將含氟環丁砜料液通過泵輸送至預處理反應槽，同時將微過量的氯化鈣藥劑通過加藥系統輸送至預處理反應槽，攪拌，獲得混合液A；

（2）將混合液A轉移至沉淀槽，沉淀2-12h，獲得上清液B及沉淀物C；

（3）上清液B經過沉淀槽和濃縮槽之間的上溢流口流至濃縮槽中，通過泵將上清液B打入管式膜分離系統，獲得無氟透析液D與濃縮液E，濃縮液E返回濃縮槽進行循環處理；

（4）濃縮液E固含量達到1%-5%質量比之后，排泥至沉淀槽，沉淀2-12h，獲得上清液B及沉淀物C；

（5）沉淀物C沉入沉淀槽槽底，通過排泥泵輸送至離心機集成處理系統，脫水后烘干，獲得納米級氟化鈣，獲得的殘水F回到沉淀槽；

（6）透析液D進入蒸發回收系統，熱蒸發獲得環丁砜冷凝液、含有微量環丁砜的水蒸氣冷凝液G以及氯化鉀沉淀。

根據上述技術方案，所述微過量的氯化鈣為氯化鈣水溶液，質量濃度為40-42%。

根據上述技術方案，所述配置氯化鈣水溶液所需的水，首次溶液配制可用脫鹽水和純的低壓蒸汽冷凝液中的一種，之后用含有微量環丁砜的水蒸氣冷凝液G來配置氯化鈣水溶液，節約水資源。

根據上述技術方案，所述氯化鈣藥劑加藥系統包括加藥泵攪拌裝置及管式膜組件，氟化鈣透過管式膜進入反應槽，與氟化鉀反應，生成納米級氟化鈣及氯化鉀。

根據上述技術方案，所述管式膜分離系統采用低壓力驅動的錯流過濾方式進行固液分離，料液高流速切向經過濾膜表面，水溶液流透過膜，被膜截留的固體顆粒在流體的推動下，不會停留在膜的表面，且對膜表面起到一定的沖刷作用，避免堵塞膜，延長膜使用壽命。

根據上述技術方案，所述管式膜分離系統的低壓力驅動由供料泵來調節壓力，壓力為0.4-0.8MPa，壓差保持0.2-0.5MPa。

根據上述技術方案，所述離心機集成處理系統包括離心機和注水設備，沉淀物C邊洗滌邊離心。