[發明專利]一種具有納米級空孔的玻璃微結構的制備方法

有效

• 申請號: 202110283765.0
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113024126B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 姚治東;史偉;李峰
• 申請（專利權）人: 山東海富光子科技股份有限公司
• 主分類號: C03C15/00
• 分類號: C03C15/00;C03C25/68;C03B23/047;C03B37/027;C03B33/06;C03B37/16
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 陳海濱

一種具有納米級空孔的玻璃微結構的制備方法，首先選擇兩種熱學性質相匹配、化學穩定性不同的多組分玻璃；高穩定性的多組分玻璃作為基底玻璃，將低穩定性的多組分玻璃插入到基底玻璃上的空孔中，根據需要的納米級空孔數量及直徑，采用管棒法和多步拉伸法，得到一種低穩定性的多組分玻璃處于由高穩定性的多組分玻璃形成的納米級孔洞中的玻璃微結構；將這種玻璃微結構切割成需要的厚度并研磨拋光，放入到侵蝕液中浸沒一段時間，取出后放置在去離子水中進行超聲波清洗，從而得到具有均勻的納米級空孔的玻璃微結構。本發明制成的微結構的空孔數量可以達到一百萬個以上，并且孔徑均勻，尺寸能低至納米級。

技術領域

本發明屬于微納光學器件領域，具體涉及了一種具有納米級空孔的玻璃微結構的制備方法。

背景技術

隨著微電子學和光電子學的迅猛發展，以及對器件性能和集成度等要求的逐漸提高，微電子和光電子器件的特征線寬已經達到了亞波長或納米尺寸。光纖作為現代通訊中最常用的傳輸載體，由于其結構緊湊穩定、無需光路調整、散熱性能好、壽命長和無需維護等鮮明特點，已經得到了快速發展以及廣泛地應用。近年來，納米錐，納米線，光子晶體光纖等微納光纖相繼地被報道出來，極大地推動了微納光電子器件，如光纖傳感器，光纖耦合器及光纖分束器等的發展。

微納光纖在傳感器，耦合器，諧振腔及超連續光譜的構建和產生等方面具有獨特的優勢，但是對于這些新型的結構光纖目前了解的還不多，很多的工作需要系統地去研究和探索。譬如：上述的納米錐和納米線光纖，它們的結構單一，沒有包層或者采用空氣做包層，但要實現具有特定功能的微納光子器件必需要有復合波導結構。而對于光子晶體光纖，目前報道的最小孔徑都是微米級以上的，亞微米級甚至納米級孔徑的還未見諸報道。伴隨著孔徑尺寸的進一步縮小而產生的光學效應和現象，是我們迫切想了解的。另一方面，目前在微納光纖的研究中使用的基礎材料種類有半導體，塑料和石英玻璃。相比較而言，多組分玻璃基質由于具有組成的可連續調整性而帶來的物化性質的可連續調整性，特別是它們對于稀土離子的高溶解度，以及能有效地抵御外界環境的侵蝕的優良的光熱電穩定性，使得多組分玻璃基質具有作為有源微納光纖的基質材料的潛力。進一步的，空孔的光子晶體光纖拉制的次數越多，空孔變形的可能性也越高，這就在拉制工藝上給空孔孔徑的進一步縮小帶來了技術難題。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有均勻納米級空孔的玻璃微結構的制備方法，此方法解決了直接拉制空孔，而經常會出現的空孔孔徑不均勻，形狀不規則，甚至空孔因坍塌而封閉的技術瓶頸。

為了實現上述發明目的，本發明通過以下技術方案加以實現：

一種具有納米級空孔的玻璃微結構的制備方法，包括下列步驟：

步驟1：選擇兩種熱學性質相匹配、化學穩定性顯著不同的多組分玻璃，一種為高穩定性的多組分玻璃，另一種為低穩定性的多組分玻璃，兩種多組分玻璃均能反復承受升溫降溫的過程而保持玻璃性質不變；

步驟2：高穩定性的多組分玻璃作為基底玻璃，將低穩定性的多組分玻璃插入到基底玻璃上的空孔，根據需要的納米級空孔數量及直徑，采用管棒法和多步拉伸法得到所需結構尺寸的玻璃微結構；

步驟3：將該玻璃微結構切割成需要的厚度并研磨拋光，放入到經驗證有效的侵蝕液中浸沒一段時間，將低穩定性的玻璃侵蝕掉，取出后放置在去離子水中進行超聲波清洗，以徹底地去除掉殘留于納米孔洞中的被侵蝕后余留下的低化學穩定性玻璃和拋光粉末等，得到具有均勻的納米級空孔的玻璃微結構。

優選地，步驟2包括下列子步驟：

步驟21：將低穩定性的玻璃預制棒放入拉絲塔中，拉制成直徑為d的低穩定性玻璃細棒，將該低穩定性玻璃細棒插入到高穩定性的玻璃套管中，通過拉絲塔經拉制縮小x倍，得到玻璃微結構棒A1，該玻璃微結構棒A1中低穩定性玻璃細棒的直徑為d/x；