[發明專利]一種調香級杉木精油制備方法

有效

• 申請號: 202110283555.1
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN112920906B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 朱凱;馬守宵;曹紅霞;邢興懷
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，以杉木原油為原料，通過結晶分離獲得柏木醇和母液；對母液進行真空精餾，并分段收集獲得對應餾分，并留有釜殘；對各精餾段餾分進行化學組成分析，并比照柏木油和杉木油標準進行餾分調配及香氣修飾，最終制備得到符合調香級的杉木精油產品；未用于制備杉木精油產品的剩余物用于制備柏木醇產品和其他單離香料；具體包括如下步驟：

1）將杉木原油在低溫下靜置，至油中有結晶析出，析出的主要是柏木醇，通過離心分離獲得柏木醇和母液；

2）對分離后的母液，進行真空精餾；緩慢升溫，控制真空度為260～5300Pa，在60-150℃范圍內，分3～10段溫度段收集餾分，總餾出量為原油量的80%～98%，結束精餾，采用GC-MS對各餾段進行分析，確定其化學組成；

3）對各餾段進行旋光、折光及相對密度檢測，并進行香氣評價；根據分析檢測結果，選擇部分餾段合并，其中頭段餾分不加入調配，對混合餾段進行物性檢測評價，然后通過添加羅漢柏木烯進行組分調配、香氣修飾；最終得到調香級杉木精油產品；產品中柏木醇含量：10～20％，柏木烯含量：20～60％，羅漢柏木烯：2～10％。

2.根據權利要求1所述的調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，杉木原油以杉木屑為原料直接提取獲得，杉木原油中柏木醇的含量為20%～50%，柏木烯含量為20～60%。

3.根據權利要求1所述的調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，杉木原油在溫度為-10～5℃的環境中，結晶2～10天。

4.根據權利要求1所述的調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，步驟2）中分6段溫度段收集餾分。

5.根據權利要求1所述的調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，調香級杉木精油產品的指標要求為：色狀：淡黃色澄清液體；香氣：具有杉木特有香氣，甜而柔和木香，少許煙膏氣息；相對密度：0.9280～0.9560；折光指數：1.4950～1.5020；旋光度：-5^o～-25^o。

6.根據權利要求1所述的調香級杉木精油的制備方法，其特征在于，將步驟1）中分離出的柏木醇、尾餾段餾分及精餾后的釜殘通過結晶、重結晶精制得到柏木醇產品，其結晶、重結晶溫度為-15～5℃，結晶時間為5～20天。