[發明專利]一種無模板劑合成低硅ZSM-5分子篩的方法在審
| 申請號： | 202110283379.1 | 申請日： | 2021-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN112939014A | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發明（設計）人： | 李牛;余永民 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C01B39/38 | 分類號： | C01B39/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300353 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 模板 合成 zsm 分子篩 方法 | ||
1.一種無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，其特征在于經過如下步驟：
1)將高活性硅酸與水以及部分NaOH混合，在室溫或者60℃水浴下攪拌均勻得混合物A；鋁源與氫氧化鈉和水混合，在室溫或者60℃水浴下得到均勻的混合物B，將混合物B加入A，加入適量晶種或者不加晶種，室溫下攪拌0.5～24小時形成均勻混合物。
2)將得到的混合物轉移至帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼釜中，于170～190℃和自生壓力下水熱晶化1-5天，取出自然冷卻至室溫，所得產物用蒸餾水洗滌至中性后分離、干燥，最終得到目標產品。
2.按照權利要求1所述的混合物的摩爾比的范圍為Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O＝1～4∶1～1.2∶25～35∶500～2000。
3.按照權利要求1所述的無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，其特征在于所述的硅源為高活性，超細顆粒硅酸。
4.按照權利要求1所述的無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，所述的鋁源為擬薄水鋁石、偏鋁酸鈉等。
5.按照權利要求1所述的無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，所述的氫氧化鈉為6.000～6.500mol/L的氫氧化鈉溶液。
6.按照權利要求1所述的無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，所述的干燥溫度為60～80℃。
7.一種無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，實際步驟一為：將2.730g高活性硅酸加入到10.00ml蒸餾水中，并加入0.30ml，濃度為6.235mol/L的氫氧化鈉溶液，在60℃水浴下充分攪拌，稱為濁液A。
8.一種無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，實際步驟二為：取0.055g鋁箔(99wt.％)溶解于濃度為6.235mol/L的0.66ml氫氧化鈉溶液中，待反應完全后再加入10.26ml蒸餾水，稱為溶液B。
9.一種無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，實際步驟三為：將溶液B倒入濁液A中，并加入0.05g ZSM-5沸石的晶種繼續攪拌1小時形成均勻的混合物。
10.一種無模板劑合成低硅ZSM-5沸石的方法，實際步驟四為：將混合物轉入到帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，置于170℃的恒溫烘箱中靜置晶化24小時。
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