[發明專利]一種花狀磷化鈷酸鎳材料、制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110283343.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112960706B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 尹寶熠;郝亮;李曉干;王晨
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;C01G51/00;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種花狀磷化鈷酸鎳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備碳納米球材料：

（1.1）室溫下，將葡萄糖溶解于去離子水中，攪拌均勻后得到葡萄糖溶液；

（1.2）將步驟（1.1）得到的葡萄糖溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中進行水熱反應，溫度為170-190 ℃，反應時間為3-5 h；

（1.3）再將水熱反應后的產物進行固液分離，并用去離子水和無水乙醇對所得固體產物進行多次洗滌，將所得固體產物放置于烘干箱中進行烘干得到碳納米球材料；

步驟2，制備花狀鈷酸鎳材料：

（2.1）室溫下，將六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、尿素和步驟1得到的碳納米球溶解于去離子水和無水乙醇的混合溶液中，得到溶液A，將溶液A置于磁力攪拌器中，攪拌10-12 h；其中，每80~160ml混合溶液中，加入各物質的量為：0.1-0.2 g碳納米球、1.16 g-2.32 g六水合硝酸鈷、0.58 g-1.16 g六水合硝酸鎳、1.44 g-2.88 g尿素，其中，六水合硝酸鈷和六水合硝酸鎳的質量比為1：1；

（2.2）將步驟（2.1）得到的溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中進行水熱反應，溫度為90-100 ℃，時間為9-12 h；

（2.3）將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和無水乙醇對所得固體產物進行多次洗滌，將所得固體產物放置于烘干箱烘干，得到固體產物B；

步驟3，制備花狀磷化鈷酸鎳材料：

將步驟2中得到的固體產物B置于坩堝中，將次亞磷酸鈉置于另一個坩堝中，其中所述固體產物B的量為0.05-0.1 g；次亞磷酸鈉的量為0.5-1 g，并將兩個坩堝一前一后放在馬弗爐中，并通入氮氣，進行加熱，兩個坩堝大小相同；其中，次亞磷酸鈉所在坩堝置于產物B坩堝之前，氮氣由次亞磷酸鈉所在坩堝向另一坩堝通入；所述加熱溫度為300-400 ℃，時間為2-5 h，次亞磷酸鈉在加熱后產生磷化氫氣體與氮氣混合，磷化氫氣體吸附于固體產物B中，產生氧空位，得到花狀磷化鈷酸鎳材料電極材料；所述的固體產物B與次亞磷酸鈉的質量比1:10：所述的混合溶液中去離子水和無水乙醇的體積比為1：1。

2.根據權利要求1所述的一種花狀磷化鈷酸鎳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1.1）中，所述每100-150 ml去離子水中加入20-30 g葡萄糖。

3.根據權利要求1所述的一種花狀磷化鈷酸鎳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1.3）中，所述的烘干溫度為60-70℃。

4.根據權利要求1所述的一種花狀磷化鈷酸鎳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2.3）中，所述的烘干溫度為60-70℃。

5.一種花狀磷化鈷酸鎳材料，其特征在于，花狀磷化鈷酸鎳材料由權利要求1-4任一所述的制備方法制備得到的。

6.一種權利要求1-4任一所述的制備方法制備得到的花狀磷化鈷酸鎳材料的應用，其特征在于，所述花狀磷化鈷酸鎳材料應用于超級電容器中。