[發明專利]一種改性生物炭制備的方法

在審

• 申請號: 202110282775.2
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN112958042A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 張榮民;代靜玉
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

本發明提供一種改性生物炭制備的方法，包括步驟1.稻殼炭制備：將稻殼清洗烘干后，隔絕空氣加熱熱解，冷卻后研磨過篩。步驟2.稻殼炭的前處理：將步驟1中的稻殼炭先后分別用酸、堿、乙醇浸泡，再洗滌至中性，烘干。步驟3.制備硅烷基改性稻殼炭：將步驟2制備的稻殼炭，按比例加入氨丙基三乙氧基硅烷、水、無水乙醇的改性劑，攪拌混勻后密封，反應后取出。步驟4.將步驟3中制備的硅烷基改性稻殼炭洗滌至中性，真空抽濾，洗滌濾渣，研磨過篩，得到硅烷基改性稻殼炭。本發明采用氨丙基三乙氧基硅烷對稻殼炭進行改性，增強其對鋅的吸附能力以及吸附穩固性，以期為處理重金屬廢水和稻殼炭的資源化利用提供幫助。

技術領域

本發明屬于重金屬污染修復技術領域，尤其涉及一種硅烷基改性稻殼炭的制備方法。

背景技術

隨著社會經濟的發展，化工行業、食品行業、制藥業、電鍍、電子和冶煉等行業都會涉及重金屬污染，重金屬難以被生物降解，卻能被食物鏈的生物放大富集，最后進入人體。重金屬在人體內與蛋白質及酶等發生反應，使它們失去活性，也可能在人體器官中累積，造成慢性中毒。其中鋅是被國際公認最具潛在危害的重金屬。鋅攝入量過多可導致中毒，如攝入鋅過多可引起急性鋅中毒，植物吸收過量的鋅會對其細胞結構、光合作用、呼吸作用產生毒害效應。

大量農業廢物中稻殼炭表面含有大量羥基、羧基和酯基等活性官能團，可發生酯化反應、酸化反應和醚化反應等，且具有比表面積大、多孔結構等特性，并且稻殼炭具有改善土壤理化性質、提高土壤碳氮比等特性。目前，已有研究用三巰丙基三甲氧基硅烷來對天然材料進行巰基改性，可以去除Cd²⁺、Pb²⁺等重金屬離子，然而這種改性試劑比較昂貴，且改性條件受到限制。

綜上，現有技術中利用巰基改性稻殼炭在還原或水浸狀態下吸附性能會下降，在保存過程中易氧化，可能生成二硫化物，進而生成有害物質造成二次污染，且改性劑成本較高。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有技術存在的缺陷，提供一種改性生物炭制備的方法，提高了吸附劑的吸附性能。

本發明采用如下技術方案：一種改性生物炭制備的方法，包括以下步驟：

步驟1.稻殼炭的制備：將稻殼炭用超純水清洗，與烘箱烘干后，隔絕空氣加熱熱解120mi n，冷卻后研磨過孔徑250μm篩；

步驟2.稻殼炭前期處理：將步驟1中的稻殼炭先后分別用酸、堿、乙醇，按質量比1:10的比例浸泡24h，再洗滌至中性，烘干，得稻殼炭；

步驟3.制備硅烷基改性稻殼炭：將步驟2制備的稻殼炭，按照氨丙基三乙氧基硅烷：水：無水乙醇體積比1:1:100、稻殼炭：氨丙基三乙氧基硅烷質量比1:1的比值，加入燒杯，攪拌混勻密封，于磁力攪拌器中常溫攪拌反應24h后取出，得硅烷基改性稻殼炭；

步驟4.將步驟3中制備的硅烷基改性稻殼炭洗滌至中性，真空抽濾，洗滌濾渣至PH穩定，研磨過篩，得到硅烷基改性稻殼炭。

本發明的有益效果：

采用氨丙基三乙氧基硅烷對稻殼炭進行改性，使其孔隙結構更為發達，為重金屬離子的吸附提供了較大的存儲空間和分子擴散途徑，其次，稻殼炭表面含有大量羥基和羧基等活性官能團，有利于嫁接對重金屬有較強親和力的硅烷基基團，其中含有大量硅氧基，可增加對陽離子吸附的活性位點，從而增強其對鋅的吸附能力以及吸附穩固性。此改性劑相較于三巰丙基三甲氧基硅烷在行業內更通用，價格大約是三巰丙基三甲氧基硅烷的一半，且巰基改性的生物炭在保存過程中易氧化，可能生成二硫化物，進而生成有害物質造成二次污染，而氨基硅烷基穩定性更好，無此問題。本發明方法充分利用了生物炭比表面積大、硅烷基對重金屬的親和力等特點，以期為處理重金屬廢水和稻殼炭的資源化利用提供顯著效果。

附圖說明

圖1(a)為本發明的實施例1提供的稻殼炭改性前的電鏡圖；