[發明專利]一種摻雜氮化硅粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202110282426.0
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN112723327A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 林偉毅;陳智
• 申請（專利權）人: 福建臻璟新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C04B35/584
• 代理公司: 福建高知律師事務所 35259
• 代理人: 張宜沖

本發明涉及一種摻雜氮化硅粉體的制備方法，將碳黑、分散劑和水按照一定質量比例配料，通過高能球磨進行高速分散，得到黑色漿料；取適量所述黑色漿料，按照一定重量百分比與氧化硅、氣相二氧化硅、硝酸鹽、分散劑、水混合，高速分散后經過噴霧干燥，得到流動性好的粉體；再通入氮氣和氫氣的混合氣體進行氮化反應，得到燒結物后進行脫碳處理，得到摻雜a?氮化硅粉體。本發明的摻雜氮化硅粉體可直接用于燒結成瓷，以高能球磨法輔助碳熱還原法，實現硅粉在較低溫度下和較短保溫時間內的完全氮化，摻雜氮化硅粉體在后續成瓷過程中，無需外加無機燒結助劑，工藝簡單、原料價廉、合成溫度低和生產成本低。

技術領域

本發明涉及無機非金屬粉體材料制備技術領域，尤其涉及一種摻雜氮化硅粉體的制備方法。

背景技術

氮化硅是一種結構功能陶瓷材料，具有比重小、抗熱震性好、蠕變低、耐化學腐蝕、耐磨和機械性能優良等特點，在國防、能源、汽車、石化、航空航天、電子等眾多領域均有廣闊的應用前景。氮化硅粉體的性能（如純度、粒度、α相含量等）對氮化硅陶瓷的燒結、結構、性能及功能有著十分重要的影響，

目前商業化生產氮化硅粉體的方法主要有硅粉直接氮化法、自蔓延高溫合成法和熱分解法等，這些方法或制備成本高、或粉體在相組成、燒結活性等方面存在不足，如直接氮化法的氮化溫度高，保溫時間長；自蔓延高溫合成法的反應過程難以控制，產物中的 β-Si₃N₄ 含量較高。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種工藝簡單、原料價廉、合成溫度低和生產成本低、可直接用于燒結成瓷的摻氮化硅粉體的制備方法，以高能球磨法輔助碳熱還原法，實現硅粉在較低溫度下和較短保溫時間內的完全氮化。用該方法制備的摻雜氮化硅粉體含有分散均勻的燒結助劑，減少粉體混合不均勻而導致陶瓷燒結后坯體的不均勻和變形。

本發明采用如下技術方案：

一種摻雜氮化硅粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將碳黑、分散劑和水按照一定質量比例配料，通過高能球磨進行高速分散，得到黑色漿料；

步驟2：取適量所述黑色漿料，按照一定重量百分比與氧化硅、氣相二氧化硅、硝酸鹽、分散劑、水混合，高速分散后經過噴霧干燥，得到流動性好的粉體；

步驟3：將所述流動性好的粉體先通入氬氣和氫氣的混合氣體，在800℃～1200℃下反應2～5小時后，再通入氮氣和氫氣的混合氣體進行氮化反應，得到燒結物后進行脫碳處理，得到摻雜a-氮化硅粉體，其中所述氮化反應的反應溫度為1200℃～1400℃。

進一步改進地，上述步驟1中的碳黑、分散劑和水依次按照質量比例為（25～40）：（10～20）：（45～65）配料。

進一步改進地，上述步驟2中的黑色漿料、氧化硅、氣相二氧化硅、硝酸鹽、分散劑、水混合依次按照質量比例為（8～12）：（8～12）：（25～35）：5：10：80混合。

進一步改進地，上述氧化硅為空心微球氧化硅。

進一步改進地，上述硝酸鹽為硝酸鎂或硝酸鈦或硝酸鋇。

由上述對本發明的描述可知，和現有技術相比，本發明具有如下優點：本發明的摻雜氮化硅粉體可直接用于燒結成瓷，以高能球磨法輔助碳熱還原法，實現硅粉在較低溫度下和較短保溫時間內的完全氮化，摻雜氮化硅粉體在后續成瓷過程中，無需外加無機燒結助劑，工藝簡單、原料價廉、合成溫度低和生產成本低。

具體實施方式

實施方式一：

一種摻雜氮化硅粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將碳黑、分散劑和水按照一定質量比例配料，通過高能球磨進行高速分散，得到黑色漿料；

步驟2：取適量所述黑色漿料，按照一定重量百分比與氧化硅、氣相二氧化硅、硝酸鹽、分散劑、水混合，高速分散后經過噴霧干燥，得到流動性好的粉體；