[發明專利]電池級硫酸鎳溶液的制備方法

在審

• 申請號: 202110281203.2
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113060778A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 鄭明臻;劉誠;陸業大;戴江洪;崔宏志;張陽;王恒利;蘇柏泉;王宏巖;潘苑罡
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01G53/10
• 分類號: C01G53/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張美月

本發明提供了一種電池級硫酸鎳溶液的制備方法。該制備方法包括：采用第一無機堿分別與第一、第二、第三、第四有機萃取劑依次進行皂化反應和轉皂反應，得到第一、第二、第三、第四轉皂萃取劑；將第一轉皂萃取劑與硫酸鎳鈷溶液進行第一萃取過程，得到第一萃取有機相和第一萃余液；將第二轉皂萃取劑與第一萃余液進行第二萃取過程，得到第二萃取有機相和第二萃余液；使第三轉皂萃取劑與第二萃余液進行第三萃取過程，得到第三萃取有機相和第三萃余液；使第四轉皂萃取劑與第三萃余液進行第四萃取過程，得到第四萃取有機相和電池級硫酸鎳溶液。該制備方法可以大大縮短工藝流程，大幅降低工藝成本，還可以省去消耗的堿液和硫酸的量，減小有機相的用量。

技術領域

本發明涉及材料化學領域，具體而言，涉及一種電池級硫酸鎳溶液的制備方法。

背景技術

硫酸鎳是一種重要的工業原料，其可用于制造鎳鎘電池、鎳氫電池、硬化油或油漆的催化劑、還原染料的媒染劑、金屬著色劑等，也可用于制取鎳觸媒及其它鎳鹽等。目前我國已經成為電池生產與消費大國。隨著鎳氫、鎳鎘電池的大量使用，廢舊電池及電極廢料的數量相應增加，從而使回收利用廢舊電池中的鎳提供了廣闊的前景。目前通常采用萃取等方法去除廢舊電池中與鎳摻雜在一起的大量金屬雜質，實現回收廢舊電池中鎳元素的目的。

在鎳鈷電池級材料制備領域，目前已經存在以下針對鎳鈷溶液的萃取凈化流程(如圖2所示)：除雜-鎳鈷分離-萃鎳-反萃鎳。現有技術路線獲得的硫酸鎳溶液無論是直接蒸發結晶得到電池級硫酸鎳產品還是作為制備三元前驅體的硫酸鎳溶液，都是可靠的。然而，該技術路線流程較長，從除雜、鎳鈷分離到萃取鎳都需要堿液皂化，需要消耗大量的堿，而洗滌反萃時又要消耗硫酸，這無疑會大幅增加生產成本。尤其是對于高鎳電池材料而言，所有的鎳離子均是依靠堿液和硫酸的傳遞完成的，單萃鎳步驟便可明顯提高生產成本。具體地，在萃取鎳時，有機相先與堿液進行皂化反應，皂化后的有機相與硫酸鎳溶液進行反應，鎳進入有機相，同時生成硫酸鈉溶液，含鎳的有機相先用硫酸先進行洗滌，再進行反萃，得到電池級的硫酸鎳溶液。此萃鎳步驟先是消耗堿液，然后消耗硫酸，有多少量的鎳量，則消耗相應量的堿液和硫酸，所以對整個流程來說，生產成本大幅增加。此外，萃鎳時需要額外的設備和廠房，相應增加此部分的投資。

當鎳鈷溶液中含有鎂離子時，還要考慮鎳鎂的分離。通常采用的分離方法也是萃取工藝，進行鎳鎂分離時有機相仍然需要先與堿液反應，再用硫酸進行洗滌和反萃，因此仍然需要堿液和硫酸的消耗。該工藝流程包括萃雜(例如，鐵、銅、錳、鋅等)、萃鈷、萃鎳以及萃鎂(根據需要)，其不僅流程長、投資大，而且每一步均需要消耗大量的堿和酸。

由此可知，現有的電池級硫酸鎳的制備工藝存在工藝流程長、酸堿消耗量大和生產成本高等問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種電池級硫酸鎳溶液的制備方法，以解決現有電池級硫酸鎳溶液的制備工藝存在流程長、工藝成本高、酸堿消耗量大的問題。

為了實現上述目的，本發明一個方面提供了一種電池級硫酸鎳溶液的制備方法，該制備方法包括：采用第一無機堿分別與第一有機萃取劑、第二有機萃取劑、第三有機萃取劑、第四有機萃取劑進行皂化反應，得到第一皂化萃取劑、第二皂化萃取劑、第三皂化萃取劑、第四皂化萃取劑；采用含有鎳元素的轉皂劑分別對該第一皂化萃取劑、該第二皂化萃取劑、該第三皂化萃取劑、該第四皂化萃取劑進行轉皂反應，得到第一轉皂萃取劑、第二轉皂萃取劑、第三轉皂萃取劑、第四轉皂萃取劑；將該第一轉皂萃取劑與硫酸鎳鈷溶液進行第一萃取過程，得到含有雜質離子的第一萃取有機相和含有鎳元素、鈷元素和鎂元素的第一萃余液；將該第二轉皂萃取劑與該第一萃余液進行第二萃取過程，得到含有鈷元素的第二萃取有機相和含有鎳元素和鎂元素的第二萃余液；使該第三轉皂萃取劑與該第二萃余液進行第三萃取過程，得到含有鎂元素的第三萃取有機相和含有鎳元素的第三萃余液；使該第四轉皂萃取劑與該第三萃余液進行第四萃取過程，得到含有鎂元素的第四萃取有機相和該電池級硫酸鎳溶液。