[發明專利]一種表面附著BASE薄膜的多孔合金電極制備方法

有效

• 申請號: 202110280672.2
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113113530B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 樊慧慶;朱樹文;張澳;常鑫業;王維佳;張明昌
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: H01L35/02
• 分類號: H01L35/02;H01L35/34
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 屠沛

本發明提供一種表面附著BASE薄膜的多孔合金電極制備方法，解決現有可行的表面薄膜制備方法中電泳沉積法所存在的兩相結合力和電解質松散、開裂問題。該制備方法包括：1)制粉，2)配制懸浮液，3)沉積，4)后處理。本發明使用以Li+穩定的β″?Al₂O₃粉體為溶質，異丙醇為溶劑，三乙醇胺和聚丙烯酸為分散劑和粘結劑制成電泳懸浮液，以多孔合金片為電極，電泳沉積后，覆粉燒結制得表面附著BASE薄膜的多孔合金電極。

技術領域

本發明屬于電化學材料技術領域，具體涉及一種表面附著BASE薄膜的多孔合金電極制備方法。

背景技術

AMTEC是堿金屬熱電轉換器的簡稱，是一種高溫再生濃縮電池；其采用堿金屬流體(如鈉和鉀)為工質，利用堿金屬流體在兩電極之間的濃度差直接將熱量轉化為電能，理論效率十分接近卡諾效率，可達30％-40％。AMTEC工作溫度通常為900-1300K，適用于核能、化石能、太陽能等多種形式的熱源，是一種結構簡單、質量輕便、有較高功率密度的熱電轉換裝置。

AMTEC裝置通常包含蒸發器、冷凝器、吸液芯、BASE、多孔電極、集電器、隔熱罩等。其中，最重要的是BASE和電極。BASE是一種低電導率但高離子電導率的材料，作為AMTEC中的核心部件，其直接影響著裝置的功率密度和壽命等性能；而BASE的薄層化有利于降低電池的內阻和工作溫度，提高AMTEC的性能，故薄層電解質的制備是近年來研究的熱點之一。

根據支撐體的不同，AMTEC通常可分為BASE電解質自支撐型、陽極支撐型和陰極支撐型三種。電解質自支撐型是研究最廣泛的一種，其往往是先制備BASE管，然后在內外側分別涂覆多孔電極薄膜；而陽極支撐型是在多孔合金陽極表面制備BASE薄膜，然后再涂覆陰極薄膜；陰極支撐型由于自外向內進行制備，工序復雜，故研究較少。陽極支撐型AMTEC由于使用陽極材料作為支撐體，可以進一步解放BASE電解質的強度以及厚度要求，是AMTEC未來值得重點研究的方向之一。

但目前，公開的對BASE的制備研究主要還集中在自支撐型，如文獻1“J.H.Kennedy,A.Foissy.Fabrication of beta-alumina tubes by electrophoreticdeposition from suspensions in dichloromethane[J].Journal of TheElectrochemical Society,1975,122(4):482-486”使用二氯甲烷作為溶劑、三氯乙酸為分散劑的電泳沉積方法，沉積電壓為200V，電極距離為3-4cm，沉積時間30-300s，制備了長度為3-4cm、內徑0.6cm，壁厚0.03-0.10cm的BASE管；管子燒結后，密度為2.9-3.1g·cm^-3，平均晶粒尺寸約20μm，最高密度樣品中顯示了長約100-200μm的長條形晶粒；文獻2“X.Wei,Y.Xia,X.Liu,et al.Preparation of sodium beta″-alumina electrolyte thin filmby electrophoretic deposition using Taguchi experimental design approach[J].Electrochimica Acta,2014,136:250-256”使用正戊醇為溶劑、三乙醇胺和聚丙烯酸為分散劑的電泳沉積方法，制備了300μm厚度的TiO₂摻雜的BASE薄片，該薄片在300℃電導率為0.138S·cm^-1，β”-相含量高于97％。對陽極支撐型表面制備BASE電解質薄膜的研究較少。

如今，在可行的表面薄膜制備方法中，流延法僅適合平板型薄膜制備，浸漬法薄膜厚度難以控制，且表面均勻度較差，而電泳沉積法獲得的沉積層又通常較為松散，需要通過進一步壓制才可用于下一步的燒結，而且燒結過程中也易出現開裂現象。

綜合考慮，電泳沉積法具有操作方便，沉積速度快、形狀易于控制的優點，在多孔陽極表面沉積BASE薄膜具有很大的操作空間，但兩相結合力和電解質松散、開裂問題仍需解決。

發明內容