[發(fā)明專利]一種窄譜帶綠磷光二價鉑配合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113248546B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杭曉春;王英;劉孺慶
• 申請（專利權(quán)）人: 南京佳諾霖光電科技有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 黃雪

1.一種窄譜帶綠磷光二價鉑配合物，該配合物具有以下所述的結(jié)構(gòu)：

其中，R^a為叔丁基；R^d為甲基、乙基、丙基、異丙基、異丁基或叔丁基；R^e為異丙基或2，6-二甲基苯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種窄譜帶綠磷光二價鉑配合物，其特征在于，所述二價鉑配合物為配合物31，其具體結(jié)構(gòu)如下所示：

3.權(quán)利要求2所述一種窄譜帶綠磷光二價鉑配合物31的制備方法如下所示：

2-1的合成：

向帶有磁力轉(zhuǎn)子的封管中依次添加2-溴咔唑，2-溴-4-叔丁基吡啶、碘化亞銅、1-甲基咪唑、t-BuOLi和甲苯，得到的混合物經(jīng)氮氣鼓泡加熱攪拌，冷卻至室溫，加水淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取，合并有機相，用適量飽和氯化鈉水溶液洗滌后加無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾除去溶劑，將所得粗產(chǎn)品通過硅膠柱色譜分離純化，洗脫劑為石油醚∶乙酸乙酯＝25∶1，得到產(chǎn)物2-1；

2-2的合成：

向的史萊克管中加入中間體2-1、2-硝基咔唑、碘化亞銅、L-脯氨酸、碳酸銫和二甲亞砜，得到的混合物用氮氣鼓泡，并在120℃下攪拌，在冷卻后，添加水和乙酸乙酯，并將混合物過濾，采用乙酸乙酯提取水相，并將各有機相合并，用鹵水清洗，有機相用無水Na₂SO₄干燥，采用PE∶EA＝8∶1作為洗脫液，通過硅膠層析來凈化所獲得的溶液，得到產(chǎn)物2-2；

2-3的合成：

向100mL圓底燒瓶中加入中間體2-2、Pd/C和乙醇，得到的混合物在氫氣環(huán)境下，室溫攪拌，反應(yīng)完全后，過濾，旋干得到中間體2-3；

2-4的合成

向手套箱中的一個密封管添加中間體2-3、中間體1-4、三(二亞芐基丙酮)二鈀、1，1′-聯(lián)萘-2，2′-雙二苯膦、叔丁醇鈉和甲苯，在讓混合物鼓泡后，在130℃下將混合物加熱，在冷卻后，加入乙酸乙酯，然后將混合物過濾，采用乙酸乙酯提取水相，并將各有機相混合，用鹵水清洗，用無水Na₂SO₄干燥，采用PE∶EA＝6∶1作為洗脫液，通過硅膠層析來凈化所獲得的溶液，將洗脫液旋干，得到產(chǎn)物2-4；

卡賓六氟磷酸鹽2-5的合成：

向一個封管中添加中間體2-4、六氟磷酸銨和原甲酸三乙酯，加熱過夜，冷卻至室溫后加入乙酸乙酯析出黃色沉淀，過濾得到產(chǎn)物2-5；

配合物31的合成：

在封管中加入卡賓六氟磷酸鹽2-5、二氯(1，5-環(huán)辛二烯)鉑(II)、醋酸鈉和THF，加熱，冷卻至室溫后旋干，采用DCM：PE＝4∶1作為洗脫液，通過硅膠層析來純化所獲得的溶液，得到目標(biāo)產(chǎn)物：配合物31。

4.如權(quán)利要求1所述窄譜帶綠磷光二價鉑配合物作為電致發(fā)光材料方面的應(yīng)用。