[發明專利]一種植物中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法

有效

• 申請號: 202110279350.6
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN113030331B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 董昕;王佳杰;吳佳彥;康立;于源;戴輝
• 申請（專利權）人: 品測（上海）檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86
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1.一種柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1提取：取待測試樣，加入萃取助劑和有機酸的乙腈溶液，振蕩均勻，超聲不少于8min，以不低于7000轉/分鐘的轉速一次離心不少于8min，取一次離心上清液，制得萃取液；所述步驟S1各原料重量配比為：待測試樣：萃取助劑：有機酸的乙腈溶液=1：（0.4-0.6）：（0.6-1）；所述有機酸的乙腈溶液中有機酸的質量濃度為0.8-1.2%；

S2凈化：將萃取液加入含有PSA、C18和GCB的QuEChERS凈化管中，振蕩均勻，以不低于7000轉/分鐘的轉速二次離心不少于8min，取二次離心上清液，于38-42℃水浴氮氣吹干，加入1mL初始流動相溶解，過濾，取濾液，制得凈化液；所述步驟S2各原料重量配比為：萃取液100份，PSA大于1.5份，C18大于1.5份，GCB大于0.6份；

S3上機檢測：將凈化液注入液相色譜柱進行LC-MS聯檢，洗脫，測出峰面積，計算氯蟲苯甲酰胺含量；

所述有機酸為甲酸與山梨酸按（0.8-1.2）:1的重量比組成的混合酸；

所述萃取助劑為氯化鈉和硫酸鎂按（0.7-0.9）:1的重量比組成的混合鹽。

2.根據權利要求1所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于：所述步驟S3取氯蟲苯甲酰胺標準品，加初始流動相分別配制成氯蟲苯甲酰胺濃度為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的氯蟲苯甲酰胺標準溶液；將凈化液和氯蟲苯甲酰胺標準溶液分別注入液相色譜柱進行LC-MS聯檢，測出峰面積，繪制標準曲線，計算氯蟲苯甲酰胺含量。

3.根據權利要求2所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于：所述初始流動相為復合水溶液與乙腈按8:2的體積比組成的混合液，所述復合水溶液中含有濃度為2mmol/L的甲酸銨和濃度為1wt%的甲酸。

4.根據權利要求1所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于：所述步驟S3中，色譜柱為BEH C18色譜柱，規格為1.7×100mm，粒徑為2.1μm；柱溫為35℃。

5.根據權利要求1所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3檢測條件為：檢測方式為MRM多離子監測；特征離子：定量離子為484/285.7，定性離子為484/452.7和484/177；離子源為電噴霧離子源ESI+；毛細管電壓為3000V；去溶劑溫度為450℃；進樣體積為1μL。

6.根據權利要求3所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中洗脫方式采用梯度洗脫，梯度洗脫比例如下：檢測時間為0.01min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按8:2的體積比組成的混合液；檢測時間為0.5min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按8:2的體積比組成的混合液；檢測時間為1.5min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按5:5的體積比組成的混合液；檢測時間為4.5min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按5:5的體積比組成的混合液；檢測時間為5min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按8:2的體積比組成的混合液；檢測時間為5.5min時，流速為0.3mL/min，流動相為復合水溶液與乙腈按8:2的體積比組成的混合液。

7.根據權利要求1所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于：所述步驟S1取10g，精確至0.001g，待測試樣加入至50mL離心管中，加入5g萃取助劑和10mL有機酸的乙腈溶液，振蕩均勻，超聲，一次離心，取一次離心上清液，制得萃取液；所述步驟S2取2mL萃取液加入至QuEChERS凈化管中，QuEChERS凈化管中含有900mg的MgSO4、150mg的GCB、150mg的PSA和25mg的C18，振蕩均勻，二次離心，氮氣吹干，加入1ml初始流動相溶解，過0.22μm濾膜，制得凈化液。

8.根據權利要求1所述的柑橘水果中氯蟲苯甲酰胺的檢測方法，其特征在于：所述待測試樣為柑橘水果經粉碎至20目制得的試樣。