[發(fā)明專利]一種高強度二硅酸鋰微晶玻璃材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN112723748B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發(fā)明（設計）人: 肖卓豪;肖曉東;李秀英;羅民華;羅文艷;王文強
• 申請（專利權）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷大學
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04;C03B32/02;C03B25/00;C03B19/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種高強度二硅酸鋰微晶玻璃材料的制備方法，包括如下步驟：步驟一：制備Li₂O?K₂O?P₂O₅?ZrO₂?SiO₂體系基礎玻璃：步驟二：將基礎玻璃加熱至500～600℃并保溫0.5～1h，然后加熱至700～750℃并保溫0.5～1h，再加熱至810～860℃并保溫1～6h，獲得二硅酸鋰微晶玻璃材料本體；步驟三：將材料本體在900～1000℃熱處理30～60s，然后將顆粒度為200nm～5um的非晶GeO₂微粉高溫噴涂至材料本體表面，然后經(jīng)冷卻、浸濕、晾干后獲得高強度二硅酸鋰微晶玻璃。該玻璃可用于高性能義齒材料、人工骨骼修復材料、以及高性能工業(yè)陶瓷等領域，因此具有廣闊的市場前景。

技術領域

本發(fā)明涉及微晶玻璃材料技術領域，尤其涉及一種高強度二硅酸鋰微晶玻璃材料的制備方法，適用于高性能義齒材料、人工骨骼修復材料、以及高性能工業(yè)陶瓷等應用領域。

背景技術

二硅酸鋰微晶玻璃是已知微晶玻璃體系中強度最高的，其抗彎強度高達400MPa，已廣泛應用于義齒和人工骨骼修復。多年來，牙科材料的定價權一直被維它和義獲嘉等國外公司所把控，致使當前一顆全瓷牙的價格高達幾千上萬元，遠超普通百姓可以承受的消費能力。遺憾的是，國內(nèi)的大部分研究人員依然把目標定位于基于以上國外公司產(chǎn)品的色澤調(diào)節(jié)和加工，很少有人致力于具有自主知識產(chǎn)權的基礎材料攻關。究其原因是二硅酸鋰微晶玻璃產(chǎn)品已遇到了性能提升的天花板，當前沒有可適用的理論或工藝可以實現(xiàn)二硅酸鋰微晶玻璃產(chǎn)品強度的進一步提高。如果能夠在當前國際主流產(chǎn)品現(xiàn)有性能的基礎上實現(xiàn)強度的大幅步提升，則不僅可以迅速搶占牙科材料市場占有率，更為關鍵的是可以搶先布局高強度陶瓷在5G通訊、航天航空及發(fā)動機等高端產(chǎn)業(yè)鏈的應用，這對于破解當前國際技術封鎖、國內(nèi)高精尖行業(yè)發(fā)展受制于人的局面具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、成本低廉、品質(zhì)優(yōu)良的高強度二硅酸鋰微晶玻璃材料的制備方法。

本發(fā)明的技術方案是：一種高強度二硅酸鋰微晶玻璃材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：制備Li₂O-K₂O-P₂O₅-ZrO₂-SiO₂體系基礎玻璃：

步驟二：將步驟一獲得的基礎玻璃以5～10℃/min的速率加熱至500～600℃并保溫0.5～1h，然后以5～10℃/min的速率加熱至700～750℃并保溫0.5～1h，再以5～10℃/min的速率加熱至810～860℃并保溫1～6h，獲得二硅酸鋰微晶玻璃材料本體；

步驟三：將步驟二制備出的二硅酸鋰微晶玻璃材料本體在900～1000℃熱處理30～60s，然后采用高溫噴涂技術將顆粒度為200nm～5um的非晶GeO₂微粉按任一比例噴涂至二硅酸鋰微晶玻璃材料本體表面，然后自然冷卻至室溫并置于常溫自來水中浸濕，經(jīng)自然晾干后獲得高強度二硅酸鋰微晶玻璃。

所述步驟一中基礎玻璃的制備步驟為：按重量百分比：SiO₂ 62～66%，Li₂O 9～15%，ZrO₂ 5～11 %，K₂O 5～6 %，P₂O₅ 4～5 %，Al₂O₃ 1～2 %，GeO₂ 1～2 %，將原料混合均勻并過80目標準篩后，經(jīng)1400～1450℃高溫熔融并保溫2～5小時，然后將玻璃液引入到模具中進行退火冷卻，退火溫度為400～500℃并保溫時間為2～4h，將退火后的玻璃切割、打磨、拋光備用。